3 中藥部頒標準
3.1 拼音名
3.2 標準編號
本品爲毛茛科植物雪上一枝蒿 Aconitum brachypodum Diels的塊根中提取的總生物鹼。
3.3 性狀
本品爲淡黃色的粉末;無臭。 本品在氯仿、苯、乙醇、甲醇和稀酸中易溶，丙酮中溶解，石油醚中不溶。
3.4 鑑別
(1)取本品約3mg，用稀鹽酸5ml溶解後，分置於二支試管中。一管中加碘化鉍鉀試液數滴，生成橘紅色沉澱；另一管中加碘化汞鉀試液數滴，生成淡黃色沉澱。
(2)取本品少許，置白瓷皿內，加濃硫酸數滴，置水浴上加熱，漸變爲紫堇色。
(3)取本品，加氯仿製成每 1ml中含約 0.22mg的溶液，照分光光度法(附錄 Ⅴ A)測定，在243±2nm的波長處有最大吸收。
(4)取本品，加氯仿製成每1ml含約20mg的溶液(水浴上微熱),作爲供試品溶液。另取雪上一枝蒿甲素對照品，加氯仿製成每 1ml含2mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各15μl，分別點於同一硅膠 G薄層板上，以環己烷-醋酸乙酯-二乙胺(8：1：1)爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
3.5 檢查
酸不溶性、醚不溶性物質 取本品 1g，加0.05mol/L鹽酸溶液數毫升,邊加邊仔細攪拌，當溶液 pH值爲3～2.5時，應全部溶解，得淡黃色澄清液，滴加氫氧化鈉試液至PH 值爲6.5，將溶液轉移至分液漏斗中，加乙醚10ml，振搖，靜置，兩相交界處不得有明顯絮狀沉澱產生。
乾燥失重 取本品，在 105℃乾燥至恆重，減失重量不得過3.0%(附錄Ⅸ G)。
熾灼殘渣 取本品200mg，加濃硫酸0.2ml,依法檢查(附錄Ⅸ J),遺留殘渣不得過5.0%。
3.6 含量測定
對照品溶液的製備 精密稱取在80℃乾燥至恆重的雪上一枝蒿甲素對照品 5mg，置100ml量瓶中，用 0.0001mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。
標準曲線的製備 精密量取對照品溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0ml,分別置於分液漏斗中,各加水至2.0ml,分別加入溴甲酚綠溶液2.0ml(取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1. 021g，用0.2mol／L氫氧化鈉溶液6.0ml溶解，加水至100ml，搖勻，濾過，即得),精密加氯仿10ml，振搖提取2分鐘，靜置使分層，分取氯仿層，通過鋪有少許用氯仿溼潤過的脫脂棉的小漏斗，濾過，取濾液，照分光光度法(附錄 Ⅴ B)試驗，在416nm的波長處測定吸收度,以吸收度爲縱座標、濃度爲橫座標，繪製標準曲線。
測定法 取本品12.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，用 0.0001mol／L鹽酸溶液溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取 1ml，置10ml量瓶中，加0.0001mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，精密量取2ml，置分液漏斗中,照標準曲線製備項下的方法,自“分別加入溴甲酚綠溶液”起依法測定吸收度，從標準曲線上讀出供試品溶液中雪上一枝蒿總生物鹼重量，計算，即得。
本品按乾燥品計,含雪上一枝蒿總生物鹼以雪上一枝蒿甲素(C22H33NO2)計,不得少於70%。
3.7 功能與主治
3.8 貯藏
雲南省藥品檢驗所 起草