3 中藥部頒標準
3.1 拼音名
Xueshangyizhihao Pian
3.2 標準編號
WS3-B-2225-96
本品爲雪上一枝蒿製成的片。
3.3 製法
取雪上一枝蒿 50g,粉碎成細粉,加輔料適量,製成顆粒,壓制成約1000 片,即得。
3.4 性狀
本品爲灰白色的片;味苦、麻。
3.5 鑑別
取本品 5g,研細,置分液漏斗中,加氯仿30ml,振搖後,加氨試液1.5m l,強力振搖30分鐘,加水1ml,振搖10分鐘,分取氯仿液,再用氯仿10ml提取1次,合併氯仿液,用0.05mol/L鹽酸液提取2次,每次4ml,合併酸液,用氨試液,調節pH值至9~ 11,用氯仿提取2次,每次15ml,合併氯仿液,照下述方法試驗:
(1)取上述氯仿提取液約7ml,置瓷皿中,緩緩揮盡氯仿,殘渣加磷酸1~2ml,小火加熱,顏色由紅色變紫色。
(2)取上述剩餘氯仿液置瓷皿中,緩緩揮盡氯仿,殘渣加硫酸數滴,加熱,顯微紅色, 加間苯二酚結晶數粒,繼續加熱,先顯黃色,漸變紅色。
3.6 檢查
含量均勻度 照含量測定項下的方法測定含量,按上法取10片照含量均勻度檢查法(附錄Ⅹ E)檢查,應符合規定。 其他 應符合片劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ D)。
3.7 含量測定
對照品溶液的製備 精密稱取在80℃乾燥至恆重的一枝蒿甲素對照品10mg,置10ml量瓶中,用0.0001mol/L鹽酸液溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml, 置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。
供試品溶液的製備 取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量,研細,精密稱取適量(約相當於含雪上一枝蒿總鹼2.5mg),置50ml量瓶中,加0.001mol/L鹽酸液,振搖, 使總鹼溶解並稀釋至刻度,用乾燥濾紙濾過,棄去初濾液,收集續濾液,即得。
測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各2ml,分別置分液漏斗中,各加溴甲酚綠溶液[取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1. 021g,加0.2mol/L氫氧化鈉液6.0ml使溶解, 再加水至100ml,搖勻,濾過]2ml,精密加入氯仿10ml,振搖提取2分鐘後,靜置使分層, 分取澄清的氯仿液,照分光光度法(附錄Ⅴ B),在416nm的波長處分別測定吸收度,計算,即得。
本品含雪上一枝蒿總鹼以雪上一枝蒿甲素(C22H33O2N)計,應爲標示量的90.0~110. 0%。
3.8 功能與主治
3.9 用法與用量
常用量 口服,一次1~2片,一日1次。
極量 口服,一次3片。
3.10 注意
本品劇毒,應在醫師指導下使用;孕婦,心臟病、潰瘍病患者及小兒慎用。
3.11 規格
每片含雪上一枝蒿生物總鹼爲0.2mg
3.12 貯藏
密封。