2 四味土木香散藥典標準
2.1 品名
Siwei Tumuxiang San
2.2 處方
土木香200g、苦蔘200、懸釣子木(去粗皮、心)100g、山柰50g
2.3 製法
以上四味,粉碎成粗粉.過篩,混勻,即得。
2.4 性狀
本品爲黃白色的粉末;氣香,味極苦、微辛。
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:澱粉粒圓形、橢圓形或類三角形,直徑10~30μm,臍點及層紋均不明顯(山柰)。薄壁細胞無色,長圓形或長多角形,含扇形菊糖塊(土木香)。纖維束無色,周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維(苦蔘)。
(2)取本品3g,加甲醇20ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取土木香內酯對照品和異土木香內酯對照品,加甲醇製成每1ml各含2mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一用0.25%硝酸銀溶液製備的硅膠G薄層板上,以石油醚(60—90℃)—甲苯—乙酸乙酯(5:1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%茴香醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的藍紫色斑點。
(3)取本品1g,加三氯甲烷25ml和濃氨試液0.3ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取苦蔘鹼對照品、槐定鹼對照品,加乙醇製成每1ml各含1mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各6μl,分別點於同一2%氫氧化鈉溶液製備的硅膠G薄層板上,以甲苯—丙酮—甲醇(8:3:0.5)爲展開劑,展開,展距約8cm,取出,晾乾,再以甲苯—乙酸乙酯—甲醇—水(2:4:2:1)10℃以下放置後的上層溶液爲展開劑,展開,展距約8cm,取出,晾乾,噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙紅色斑點。
(4)取[鑑別](2)項下的供試品溶液作爲供試品溶液。另取對甲氧基肉桂酸乙酯對照品,加甲醇製成每1ml含5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點於同一硅膠GF254薄層板上,以正己烷—乙酸乙酯(18:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合茶劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ T)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈—0.04%磷酸溶液(50:50)爲流動相;檢測波長爲210nm。理論板數按異土木香內酯峯計算應不低於4000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取異土木香內酯對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含50μg的溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取本品約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,放置過夜,超聲處理(功率500w,頻率40kHz) 30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含土木香以異土木香內酯(C15H20O2)計,不得少於4.0mg。
2.8 功能與主治
清瘟解表。用於瘟病初期,發冷發熱,頭痛咳嗽,咽喉腫痛,胸脅作痛。
2.9 用法與用量
水煎服。一次2.5~3.6g,一日2~3次。
2.10 規格
每袋裝20g
2.11 貯藏
密閉,防潮。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版