三七三醇皁苷

植物提取物

心氣虛,則脈細;肺氣虛,則皮寒;肝氣虛,則氣少;腎氣虛,則泄利前後;脾氣虛,則飲食不入。
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1 拼音

sān qī sān chún zào gān

2 英文參考

panaxatriol saponins[湘雅醫學專業詞典]

3 三七三醇皁苷藥典標準

3.1 品名

三七三醇皁苷

Sanqi Sanchunzaogan

NOTOGINSENG TRIOL SAPONINS

3.2 來源

本品爲五加科植物三七 Panax notoginseng(Burk) F.H.Chen 的乾燥根經加工製成的提取物。

3.3 製法

三七,粉碎成粗粉,用60%乙醇溶劑浸漬24小時後,每千克藥材以每分鐘5~8ml進行滲漉,收集6倍的滲漉液,濃縮,殘留物用水溶解,濾過,濾液通過D101型大孔吸附樹脂柱,以適量水洗脫,棄去水液,再用40%乙醇洗脫,收集洗脫液,濾過,濾液濃縮,乾燥,研成細粉,即得。

3.4 性狀

本品爲淺黃棕色至黃棕色的粉末;無臭、味苦。

3.5 鑑別

取本品,照[含量測定]項下的方法試驗,供試品色譜中應呈現與對照品三七皁苷R1人蔘皁苷Rg1人蔘皁苷Re色譜峯保留時間相同的色譜峯。

3.6 檢查

3.6.1 乾燥失重

取本品,以五氧化二磷爲乾燥劑,在室溫減壓乾燥恆重,減失重量不得過7.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ G)。

3.6.2 熾灼殘渣

不得過0.9%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ J)。

3.6.3 重金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查2010年版藥典一部附錄Ⅸ E第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

3.6.4 樹脂殘留

照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法)測定。

3.6.4.1 色譜條件與系統適用性試驗

以鍵合/交聯聚乙二醇爲固定相的毛細管柱(柱長爲30m,內徑爲0.53mm,膜厚度爲1.0μm);柱溫爲程序升溫:起始溫度30℃,保持6分鐘,再以每分鐘10℃的速率升溫至150℃,並保持2分鐘;再以每分鐘30℃的速率升溫至180℃,保持2分鐘。氫火焰離子檢測檢測檢測器溫度220℃,進樣口溫度200℃。理論板數按苯乙烯峯計算,應不低於20000;正己烷、苯、甲苯、苯乙烯分離度應大於1.5;二甲苯類峯、二乙烯苯類峯與其他峯之間的分離度應大於1.5。

3.6.4.2 對照品貯備液的製備

正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解並稀釋成每1ml含正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯苯各0.2mg及苯0.02mg的混合溶液。精密量取2.5ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作爲對照品貯備液。

3.6.4.3 供試品溶液的製備

取本品1g,精密稱定,置20ml頂空取樣瓶中,精密加入5% N,N-二甲基甲酰胺溶液4ml,密封超聲處理使溶解,搖勻,在60℃加熱50分鐘,作爲供試品溶液

3.6.4.4 對照品溶液的製備

取本品1g,精密稱定,置20ml頂空取樣瓶中,精密加入標準貯備液4ml,密封超聲處理使溶解,搖勻,在60℃加熱50分鐘,作爲對照品溶液

3.6.4.5 測定法

分別精密量取對照品溶液和供試品溶液的頂空氣體各1ml,注入氣相色譜儀,測定,即得。

本品含正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯、苯均不得過0.002%,苯不得過0.0002%。

3.7 指紋圖譜

高效液相色譜法2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。

3.7.1 色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑(柱長爲25cm,內徑爲4.6mm,粒徑爲5μm);以乙腈爲流動相A,以水爲流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;流速每分鐘爲1.0ml;檢測波長爲210nm。三七皁苷R1與鄰近色譜峯的分離度應大於1.5,人蔘皁苷Rg1人蔘皁苷Re色譜峯的分離度應大於1.3。

時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)
0~51585
5~4315 →2585→  75
43~5525 → 3575 →65
55~6035 → 4065→ 60
60~6240→ 1560→ 85

3.7.2 參照物溶液的製備

人蔘皁苷Rg1對照品、人蔘皁苷Re對照品和三七皁苷R1對照品適量,精密稱定,加乙腈-水(19.5:80.5)溶解並稀釋成每1ml中含人蔘皁苷Rg12.5mg、人蔘皁苷Re 0.4mg和三七皁苷R1 0.8mg的混合溶液,搖勻,即得。

3.7.3 供試品溶液的製備

取本品0.12g,精密稱定,置25ml量瓶中,加入乙腈-水(19.5:80.5)約20ml超聲處理30分鐘,放冷,用乙腈-水(19.5:80.5)稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

3.7.4 測定法

分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,記錄色譜圖,即得。

中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統,供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經相似度計算,相似度不得低於0.90。

對照指紋圖譜

5個共有峯中  峯2:三七皁苷R1   峯3:人蔘皁苷Rg1   峯4(S):人蔘皁苷Re

3.7.5 積分參數

人蔘皁苷Rg1  峯面積的千分之五設置爲最小峯面積值。

3.8 含量測定

高效液相色譜法2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。

3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-水(19.5:80.5)爲流動相;檢測波長爲210 nm,理論板數按人蔘皁苷Rg1峯計算應不低於4000,人蔘皁苷Rg1三七皁苷R1之間分離度應不低於1.5,人蔘皁苷Rg1人蔘皁苷Re之間分離度應不低於1.3。

3.8.2 對照品溶液的製備

人蔘皁苷Rg1對照品、人蔘皁苷Re對照品和三七皁苷R1對照品適量,精密稱定,加流動相溶解並稀釋成每1ml中含人蔘皁苷Rg1 2.5mg、人蔘皁苷Re 0.4mg和三七皁苷R1 0.8mg的混合溶液,搖勻,即得。

3.8.3 供試品溶液的製備

取本品約0.12g,精密稱定,置25ml量瓶中,加入流動相約20ml,超聲處理(功率160W,頻率40kHz) 30分鐘,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

3.8.4 測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按乾燥品計算,含人蔘皁苷Rg1(C42H72O14)不得少於50.0%;含人蔘皁苷Re(C48H82O18)不得少於6.0%;含三七皁苷R1(C47H80O18)不得少於11.0%。

3.9 貯藏

遮光,密閉,置陰涼乾燥處。

3.10 製劑

三七通舒膠囊

3.11 出處

中華人民共和國藥典》2010年版

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