2 中藥部頒標準
2.1 拼音名
Huoluo Ding
2.2 標準編號
WS3-B-3630-98
2.3 處方
生川烏 100g 防己 32g 山柰 32g 連錢草 20g 延胡索 20g 乾薑 16g 樟腦 16g 薄荷腦 12g 水楊酸甲酯 7. 2g 冰片 5g 辣椒 4g 蟾酥 0. 36g
2.4 製法
以上十二味，取生川烏，粉碎成粗粉，置滲漉器中，用70%乙醇浸漬48小時以上， 緩緩放出浸漬液，然後用60%乙醇照流浸膏劑與浸膏劑(附錄Ⅰ O)項下的滲漉法滲漉，收集滲 漉液(包括浸漬液)約爲投料量的4倍，用稀鹽酸調節pH值至2.7～3.3，靜置，俟澄清，濾過，濾 液即爲烏頭酊。取濾液，按“烏頭酊含量測定”項下的方法，測定生物鹼含量，濾液備用；取 蟾酥，用80%乙醇加熱迴流提取四次，每次2小時，濾過，濾液備用；另取防己、山柰、連錢草、 辣椒、延胡索、乾薑，粉碎成粗粉，用60%乙醇照流浸膏劑與浸膏劑(附錄Ⅰ O)項下的滲漉法滲 漉，收集滲漉液爲投料量的6倍量，備用；將樟腦、薄荷腦、冰片、水楊酸甲酯用適量上述滲漉 液溶解後，與其餘滲漉液混合均勻，加入蟾酥提取液，最後與烏頭酊混合均勻，加60%乙醇至 1000ml，混勻，濾過，即得。
2.5 性狀
本品爲棕褐色的液體；氣香。
2.6 鑑別
(1)取本品50ml，加水50ml，混勻，用石油醚(30～60℃)振搖提取2次，每次30ml， 取水溶液，用氯仿提取2次，每次30ml，合併氯仿液，用無水硫酸鈉脫水，蒸乾，殘渣加無水乙 醇約1ml使溶解，加於已預先裝填好的中性氧化鋁小柱(200目， 3g，內徑10～15mm)上，用無水乙 醇洗脫至洗脫液無色，收集洗脫液並濃縮至約1ml，作爲供試品溶液。另取蟾酥對照藥材18mg， 用80%乙醇20ml加熱迴流30分鐘；濾過，濾液濃縮至約1ml，作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法 (附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以苯-丙酮(7：3)爲 展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜 中，在與對照藥材色譜相應的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；紫外光燈(365nm)下顯相同顏色 的熒光斑點。
(2)取[鑑別]
(1)項下氯仿提取後的水液，用濃氨試液調至鹼性，用氯仿提取2次，每次30ml， 合併氯仿液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸乾，殘渣加無水乙醇0.5ml使溶解，作爲供試品 溶液。另取川烏對照藥材 5g，以70%乙醇30ml冷浸過夜，濾過，濾液蒸去乙醇後，加水10ml攪拌 移入分液漏斗中，用濃氨試液調至鹼性，用氯仿提取，同供試品溶液製備方法製成對照藥材溶液。 照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯 -丙酮-乙醇-濃氨試液(4：5：0.5：0.25)爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試 液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(2)中川烏對照藥材溶液的製備方法製成對照藥材溶液。 吸取對照藥材溶液和[鑑別]
(2)項下的供試品溶液各4μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以正丁 醇-冰醋酸-水(4：1：5)的上層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，在紫外光燈(365nm)下檢 視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的熒光斑點。
2.7 檢查
乙醇量 應爲45～55%(附錄Ⅸ M)。 其他 應符合酊劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ N)。
2.8 功能與主治
舒筋祛寒，活血止痛。用於筋骨痛，急性扭傷，肌肉疼痛及風溼痛，肝區疼 痛等症。
2.9 用法與用量
外用，搽於患處。
2.10 注意
2.11 規格
每瓶裝
(1)50ml
(2)100ml
(3)150ml
2.12 貯藏
密閉，置陰涼處。 注：
(1)烏頭酊含量測定 精密量取烏頭酊100ml，加入蒸發皿中，置水浴上蒸發至約30ml，此時如有沉澱析出，可加 適量乙醇使溶解，移至100ml量瓶中，蒸發皿用少量的水洗淨，洗液併入量瓶中，加醋酸鉛溶液 (3→10)25ml，加水至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液75ml，置另一100ml的量 瓶中，加稀硫酸20ml，加水至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液75ml，置分液漏 鬥中，加氯仿20ml，振搖，靜置俟分層，棄去氯仿層，水層加氨試液30ml使成明顯的鹼性，用氯 仿分次振搖提取，每次20ml，至生物鹼提盡爲止，每次氯仿液經同一乾燥濾紙濾入錐形瓶中，在 水浴上低溫蒸去氯仿，加乙醚3ml，蒸乾，殘渣在60℃乾燥1小時，精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L) 20ml，溫熱使溶解，加甲基紅指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定，即得。每1ml的 硫酸滴定液(0.01mol/L)相當於12.9mg的C34H47NO11。