2 英文參考
daurian rhododendron oil[湘雅醫學專業詞典]
3 滿山紅油藥典標準
3.1 品名
Manshanhong You
DAHURIAN RHODODENDRON LEAF OIL
3.2 來源
本品爲杜鵑花科植物興安杜鵑 Rhododendron dauricum L.的葉經水蒸氣蒸餾提取的揮發油。
3.3 性狀
本品爲淡黃綠色至黃棕色的澄清液體;有強烈刺激性香氣,味清涼而辛辣。放冷至-10℃以下,即析出結晶。本品在甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中極易溶解,在水中微溶。
3.4 鑑別
取本品0.1g,加正己烷5ml使溶解,置硅膠柱(120~150目,3g,內徑爲1cm,溼法裝柱,上加無水硫酸鈉3g)上,用正己烷50ml洗脫,棄去洗脫液,再用正己烷—乙酸乙酯(50:1)50ml洗脫,收集洗脫液,作爲供試品溶液。另取牻牛兒酮對照品,加正己烷製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正己烷—乙酸乙酯(14:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以香草醛硫酸試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
3.5 檢查
3.5.1 相對密度
應爲0.935~0.950(2010年版藥典一部附錄Ⅶ A)。
3.5.2 折光率
應爲1.500~1.520(2010年版藥典一部附錄Ⅶ F)。
3.6 特徵圖譜
照氣相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ E)測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷爲固定相的毛細管柱(柱長爲30m,內徑爲0.25mm,膜厚度爲0.25μm);柱溫爲程序升溫:初始溫度100℃,保持18分鐘,以每分鐘0.5℃的速度升溫至110℃,保持10分鐘;再以每分鐘1℃的速度升溫至140℃,保持20分鐘;分流進樣,分流比10:1。載氣爲氮氣,載氣流速爲每分鐘1.3ml。理論板數按牻牛兒酮峯計算應不低於400000,4峯4與峯5的分離度應不低於1.5。
3.6.2 參照物溶液的製備
取乙酸龍腦酯對照品、牻牛兒酮對照品適量,精密稱定,分別加甲醇製成每1ml含乙酸龍腦酯20μg和牻牛兒酮0.5mg的溶液,即得。
3.6.3 供試品溶液的製備
取本品0.1g,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇使溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。
3.6.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,測定,記錄色譜圖,即得。
供試品特徵圖譜中應呈現8個特徵峯,其中2個峯應分別與相應的參照物峯保留時間相同,與牻牛兒酮參照物峯相應的峯爲S峯,計算特徵峯2~8與S峯的相對保留時間,其相對保留時間應在規定值的±5%之內。規定值爲:0.42(峯2)、0.49(峯3)、0.68(峯4)、0.70(峯5)、0.73(峯6)、0.95(峯7)、1.00(峯8)。
對照特徵圖譜
3.7 含量測定
照氣相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ E)測定。
3.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷爲固定相的毛細管柱(柱長爲30m,內徑爲0.25mm,膜厚度爲0.25μm);柱溫130℃;分流進樣,分流比20:1。理論板數按牻牛兒酮峯計算應不低於50000。
3.7.2 對照品溶液的製備
取牻牛兒酮對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
3.7.3 供試品溶液的製備
取本品0.1g,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇使溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。
3.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,測定,即得。
本品含牻牛兒酮(C15H22O)不得少於20.0%。
3.8 貯藏
避光,密封,置陰涼處。
3.9 製劑
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版