聚天冬氨酸鉀

1 拼音

jù tiān dōng ān suān jiǎ

2 英文參考

Potassium Polyaspartate

3 概述

聚天冬氨酸鉀（Potassium Polyaspartate）爲食品添加劑新品種^[1]。該物質作爲穩定劑和凝固劑用於葡萄酒（食品類別15.03.01），改善產品穩定性^[2]。最大使用量0.3（g/L）。美國食品藥品管理局、歐盟委員會、澳大利亞和新西蘭食品標準局允許其作爲食品添加劑用於葡萄酒^[2]。根據聯合國糧農組織/世界衛生組織食品添加劑聯合專家委員會評估結果，該物質的每日允許攝入量“不作具體規定”^[2]。

4 使用範圍

可用於葡萄酒（食品分類號15.03.01），作爲穩定劑和凝固劑。^[2]

5 最大使用量

0.3（g/L）^[2]

6 質量規格要求

^[2]

6.1 1 範圍

本質量規格適用於以 L-天冬氨酸和氫氧化鉀溶液（45%）爲原料，在高溫下將 L-天冬氨酸轉化爲一種不溶性化合物聚琥珀酰亞胺，然後在受控條件下用氫氧化鉀對聚琥珀酰亞胺進行處理，製得食品添加劑聚天冬氨酸鉀。

6.2 2 分子式、結構式與相對分子質量

6.2.1 2.1 分子式

（C₄H₄NO₃K）n

6.2.2 2.2 結構式

6.2.3 2.3 相對分子質量

153.178n（按 2019 年國際相對原子質量）

6.3 3 技術要求

6.3.1 3.1 感官要求：

感官要求應符合表 1 的規定。

表 1 感官要求

6.3.2 3.2 理化指標：

理化指標應符合表 2 的規定。

表 2 理化指標

6.4 附錄 A 檢驗方法

6.4.1 A.1 一般規定

本標準所用試劑和水在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682規定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質測定用標準溶液、製劑和製品，在沒有註明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定製備。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時，均指水溶液。

6.4.2 A.2 取代度（以幹基計）的測定

6.4.2.1 A.2.1 方法提要

通過使用化學重量法分析鉀含量來測定聚天冬氨酸鉀的取代度。爲計算取代度，將測得的鉀含量與100%替換時的理論含量進行比較。

6.4.2.2 A.2.2 分析步驟

鉀含量的測定，按GB/T 8574規定方法測定。注：鉀含量以氧化鉀（K2O）質量分數（%）表示。

6.4.2.3 A.2.3 結果計算

A.2.3.1 試樣中鉀的質量分數（以幹基計）K，數值以%表示，按式A.1計算。

式中：

A——試樣中鉀含量（以氧化鉀計）的質量分數，按GB/T8574中公式計算所得；

0.83——氧化鉀質量換算爲鉀質量的係數；

w4——試樣的乾燥失重（%），按式A.5計算所得。

A.2.3.2 取代度（以幹基計）的質量分數w1，數值以%表示，按式A.2計算。

式中：

K（以幹基計）——以幹基計的鉀質量百分比（%）；

AWK——鉀相對原子質量39.10；

MW聚天冬氨酸鉀單體——聚天冬氨酸鉀單體相對分子質量153.18。

6.4.3 A.3 聚天冬氨酸鉀含量（以幹基計）的測定

6.4.3.1 A.3.1 方法提要

通過對測試試樣進行氮含量測定，再與測試試樣的分子式所計算得到的預期理論值作比較，經計算獲得聚天冬氨酸鉀的含量。聚天冬氨酸的重均分子量經測試爲5301，相當於由 34.2 個單體組成的聚合物鏈的分子量。這種平均聚合物中所含的 34.2 個氮分子的摩爾質量爲479.6，即氮佔聚天冬氨酸含量的 9.05% ，此數值爲理論值。

6.4.3.2 A.3.2 分析步驟

按照GB 5009.5的第一法，稱取0.500g聚天冬氨酸鉀試樣進行消解並測試氮含量。

注：只測試氮含量，不需要換算係數，測試值與理論值比較即得聚天冬氨酸鉀的含量。

6.4.3.3 A.3.3 結果計算

試樣中聚天冬氨酸鉀的質量分數（以幹基計）w2，數值以%表示，按式A.3計算。

式中：

C₀——氮含量測試值，按GB 5009.5的第一法中公式計算所得；

C——氮含量理論值，9.05%；w4——試樣的乾燥失重（%），按式A.5計算所得。

6.4.4 A.4 天冬氨酸的測定

6.4.4.1 A.4.1 方法提要

利用鄰苯二甲醛（OPA）衍生天冬氨酸，通過高效液相色譜-熒光檢測（FLD）對聚天冬氨酸鉀中的天冬氨酸進行測定。

6.4.4.2 A.4.2 設備和儀器

A.4.2.1 容量瓶。

A.4.2.2 高效液相色譜儀，配熒光檢測器（FLD）。

A.4.2.3 色譜柱：C₁₈，例如：C₁₈，4.6 x 250 mm，5μm或等效色譜柱。

6.4.4.3 A.4.3 試劑和材料

A.4.3.1 天冬氨酸對照品（D,L-天冬氨酸≥99%；CAS號：617-45-8）。分別配製成 8000 mg/L 水溶液（溶液1）和200mg/L水溶液（溶液 2），用於配製標準溶液。

A.4.3.2 氨基己酸對照品（6-氨基己酸≥99%，CAS號：60-32-2）。配製成 1000 mg/L 氨基己酸水溶液原液，作爲內標備用。

A.4.3.3 通過稀釋溶液 1 和溶液2（A.4.3.1）製備的校準液參照值如下表 A.1 所示：

表 A.1 稀釋溶液 1 和溶液 2 製備的天冬氨酸標準液

A.4.3.5 四氫呋喃（色譜級）。A.4.3.6 無水乙酸鈉。

A.4.3.7 乙腈（色譜級）。

A.4.3.8 十水合四硼酸鈉。

A.4.3.9 鄰苯二甲醛（OPA）。

A.4.3.10 巰基乙醇。

A.4.3.11 衍生劑：向 10 mL 容量瓶中加入100 mg 鄰苯二甲醛（OPA）、200 μL 巰基乙醇以及1 mL 甲醇，然後用pH值爲 10.5 的 0.1 mol/L 十水合四硼酸鈉緩衝液定容。應在使用前製備溶液。

A.4.3.12 試樣溶液：向 20 mL 容量瓶中加入250 mg的聚天冬氨酸鉀，添加 0.2 mL 的氨基己酸內標溶液，加水定容。

6.4.4.4 A.4.4 色譜條件

A.4.4.1 波長（λ）：最大激發波長340 nm，最大發射波長450nm；

A.4.4.2 柱溫：40℃；

A.4.4.3 進樣量：10 μL；

A.4.4.4 流速：1.1 mL/min；

A.4.4.5 流動相 A：0.05 mol/L 乙酸鈉緩衝液/四氫呋喃（體積比：96:4）；流動相 B：甲醇；流動相C：乙腈；在如下梯度模式下進行。

表 A.2 流動相的梯度設置

6.4.4.5 A.4.5 分析步驟

A.4.5.1 將 5.0 mL 標準溶液（A.4.3.3）和0.2 mL內標溶液（A.4.3.2）在 20 mL 容量瓶內混合製備校準溶液，水定容並混勻。

A.4.5.2 使用 20 μL 甲醇稀釋5.0 μL 試樣溶液，加入0.5μL鄰苯二甲醛（OPA）衍生。將 10.0 μL 上述獲得的溶液在注射器中搖勻 10 次，0.5 min 後進樣。注：如果結果高於校準曲線的上限，則稀釋試樣並重復分析程序。

A.4.6 試樣中天冬氨酸的質量分數w3，數值以%表示，按式A.4 計算如下：

式中：

A——試樣溶液中天冬氨酸的峯面積；

Cs——標準溶液中天冬氨酸濃度（mg/L）；

V——試樣溶液的體積（mL）；

As——標準溶液中天冬氨酸峯面積；

m——試樣溶液中試樣質量（mg）；

d——試樣溶液的稀釋倍數；

1000——體積換算係數。

6.4.5 A.5 乾燥失重的測定

6.4.5.1 A.5.1 儀器和設備

A.5.1.1 玻璃制稱量瓶。

A.5.1.2 電熱恆溫乾燥箱。

A.5.1.3 乾燥器：內附有效乾燥劑。A.5.1.4 天平：感量爲 0.1 mg。

6.4.5.2 A.5.2 分析步驟

取潔淨玻璃制的稱量瓶，置於101℃~105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，加熱 1.0 h，取出蓋好，置乾燥器內冷卻0.5h，稱量，並重復乾燥至前後兩次質量差不超過2 mg，即爲恆重。將試樣迅速磨細至顆粒小於2 mm，放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過 5 mm，加蓋，精密稱量後，置於101℃~105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，乾燥12 h~24 h 後，蓋好取出，放入乾燥器內冷卻 0.5 h 後稱量。然後再放入101℃~105℃乾燥箱中乾燥 12 h~24 h 左右，取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後再稱。並重復以上操作至前後兩次質量差不超過2mg，即爲恆重。

注：兩次恆重值在最後計算中，取質量較小的一次稱量值。

6.4.5.3 A.5.3 結果計算

試樣中乾燥失重的質量分數w4，數值以%表示，按式A.5計算如下:

式中：

m1——稱量瓶和試樣的質量（g）；

m2——稱量瓶和試樣乾燥後的質量（g）；

m3——稱量瓶的質量（g）。

6.4.6 A.6 pH的測定

6.4.6.1 A.6.1 方法提要

以玻璃電極爲指示電極，飽和甘汞電極爲參比電極，同時插入被測溶液中組成一個電池。此電池產生的電位差與被測溶液的pH有關，它們之間的關係符合能斯特方程式。在25℃時，每單位pH值相當於59.1mV電位差，即電位差每改變59.1mV，溶液中的pH相應改變１個單位。可在儀器上直接讀出pH值。

6.4.6.2 A.6.2 試劑和材料

A.6.2.1 磷酸鹽標準緩衝溶液（20℃）：稱取在105℃烘乾2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.40 g和磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.55g，溶於水中，並稀釋至1 L，儲存於塑料瓶中。此溶液20℃時，pH爲6.88。

A.6.2.2 硼 酸 鈉 標 準 緩 衝溶液：稱取四硼酸鈉（NaB4O7·10H2O）3.81 g，溶於水中，稀釋至1 L，儲存於塑料瓶中。此溶液20℃時，pH爲9.22。

6.4.6.3 A.6.3 儀器和設備

A.6.3.1 精密酸度計（準確度0.01）。

A.6.3.2 複合電極。

A.6.3.3 磁力攪拌器（附有加溫控制功能）。

A.6.3.4 燒杯，100 mL。

A.6.3.5 容量瓶，100 mL。

A.6.3.6 天平。

6.4.6.4 A.6.4 分析步驟

6.4.6.4.1 A.6.4.1 試樣處理

稱取試樣約40 g（精確到0.01 g），加水（無二氧化碳）溶解並定容至100 mL，搖勻，取約50 mL溶液於100 mL燒杯中，作爲待測溶液。

6.4.6.4.2 A.6.4.2 測定

A.6.4.2.1 電極活化：複合電極在使用前應放入水中浸泡24h以上。

A.6.4.2.2 校準儀器：使用磷酸鹽標準緩衝溶液和硼酸鈉標準緩衝溶液在溫度補償條件下進行校準。

A.6.4.2.3 試樣測定：用水洗滌電極，用濾紙吸乾後，將電極插入被測試樣中，啓動攪拌器，待酸度計讀數穩定1min後，停攪拌器，直接從儀器上讀出pH值。測試兩次，誤差範圍±0.1，取其平均讀數值。

7 參考資料

1. ^ [1] 國家衛生健康委．關於假腸膜明串珠菌等28種“三新食品”的公告[Z]．2023-2-7．
2. ^ [2] 食品安全標準與監測評估司．解讀《關於假腸膜明串珠菌等28種“三新食品”的公告》（2023年第1號）．