2 中藥部頒標準
2.1 拼音名
Huazhiling Pian
2.2 標準編號
WS3-B-2294-97
2.3 處方
黃連 2. 9g 琥珀 2. 9g 苦地膽 3g 三七 7. 2g 五倍子 57g 豬膽汁膏 1. 5g 石榴皮 57g 枯礬 33g 雄黃(水飛) 12g 槐花 6g 烏梅(去核) 6g 訶子 6g
2.4 製法
以上十二味，除豬膽汁膏外，其餘黃連等十一味粉碎成細粉，過篩，混 勻，豬膽汁膏用適量沸水溶解，加入適量煉蜜，與上述粉末混勻，加適量輔料，製成顆 粒，乾燥，壓制成1000片，包糖衣，即得。
2.5 性狀
本品爲糖衣片，除去糖衣後顯褐色；味苦。
2.6 鑑別
(1)取本品5片，研細，置坩堝中，緩緩加熱灼燒至完全炭化後，取出， 放冷，加入稀鹽酸5ml，攪拌使溶解，濾過，取濾液1ml，加氫氧化鈉試液合成鹼性，即 生成白色膠狀沉澱，沉澱能在過量的氫氧化鈉試液中溶解；另取濾液1ml,用氨試液調節 至生成白色膠狀沉澱，滴加茜素磺酸鈉指示液2滴，沉澱即顯櫻紅色。
(2)取本品5片，除去糖衣,研細，加甲醇30ml，置水浴上回流20分鐘，取出，放冷, 濾過，分取濾液，揮去濾液至近幹，殘留液加入水20ml稀釋,用濃氨試液調節pH值至10, 移入分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次20ml，分取氯仿液，水洗2次，每次10ml，分取 氯仿液,揮幹，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取黃連對照藥材 1g，加甲醇 10ml，置水浴上回流10分鐘，取出，放冷，濾過，揮甲醇至1ml,作爲對照藥材溶液。另 取鹽酸小檗鹼對照品，用甲醇製成每1ml含0.2mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜 法(附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上,以苯- 醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)爲展開劑,置氨蒸氣飽和的層析缸內，展 開,取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照 品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品5片，除去糖衣，研細，加甲醇20ml，置水浴上回流20分鐘，取出,放冷, 濾過，揮去甲醇至1ml，作爲供試品溶液。另取五倍子對照藥材 1g,研細,加入甲醇10ml, 同法制成對照藥材溶液。另取沒食子酸對照品，用甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液，作爲 對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述三種溶液各1μl，分別點於同 一硅膠G薄層板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10:5:1)爲展開劑，展開，取出，晾乾,噴 以 2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置 上，顯相同顏色的熒光斑點。
(4)取槐花對照藥材 1g，研細，加甲醇10ml,加熱迴流10分鐘，取出，放冷,濾過,揮 濾液至5ml，作爲對照藥材溶液。另取蘆丁對照品，用甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作 爲對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述二種溶液及[鑑別]
(3)項下的 供試品溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15 :1:1:2)爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘約10分鐘。 供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.7 檢查
砷鹽 取本品10片，除去糖衣，研細，精密稱取粉末約 1g，加入稀鹽酸 20ml，不斷攪拌30分鐘，濾過，濾渣用稀鹽酸洗滌，每次10ml，攪拌10分鐘，濾過，合 並濾液，置100ml量瓶中，濾渣再用水洗滌至洗滌液呈無色爲止，洗滌液濾至量瓶中,加 水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻,精密量 取2ml，加入鹽酸5ml與水21ml，依法檢查(附錄Ⅸ F)，含砷量不得過萬分之十。 其他 應符合片劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ D)。
2.8 功能與主治
2.9 用法與用量
口服，一次4～6片，一日3次。
2.10 貯藏
密封。 注：豬膽汁膏的製法及質量標準 [製法] 取豬膽去皮取汁，濾過，濾液濃縮成幹膏，即得。 [檢查] 乾燥失重 取本品，於105℃乾燥恆重，減失重量不得過15.0%。 醇溶性浸出物 精密稱取本品 1g，置100～150ml燒瓶中，加乙醇20ml,微沸半小時, 並時時振搖，放冷，濾過，濾液置已恆重的蒸發皿中，濾渣用乙醇10ml分次洗滌,濾過, 濾液置同一蒸發皿中，水浴上蒸乾，於105℃乾燥至恆重。按乾燥品計算,含醇溶性浸出 物不得少於90.0%。 [含量測定] 取本品約 50g，精密稱定，置燒瓶中，加無水乙醇20ml，迴流半小時, 濾過，濾渣用無水乙醇洗滌，洗滌與濾液合併，水浴上蒸乾，冷卻後加乙醚50ml，充分 攪拌，低溫下密閉靜置，濾過，棄去濾液，濾渣連同濾紙一併放入原燒瓶中，加15%氫 氧化鈉溶液和乙醇1ml，加熱迴流12小時，加水30ml，濾過，置分液漏斗中,濾渣用適量 熱水洗滌，洗液併入濾液中，用稀硫酸酸化至呈弱酸性，放冷，用乙醚分3次提取(50、 30、30ml)，合併提取液，用水分2次洗滌提取液，每次10ml，提取液濾過，置已恆重的 燒瓶中,濾器用適量乙醚洗滌,洗液與濾液合併，回收乙醚，於105℃乾燥至恆重,即得。 本品按乾燥品計算，含膽酸不得少於55.0%。
廣州市藥品檢驗所 起草