3 黑氧化鐵藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Hei Yanghuatie
3.1.3 英文名
Black Ferric Oxide
3.2 分子式與分子量
Fe3O4 231.53
3.3 CAS號
[1317-61-9]
3.4 來源及含量
3.5 性狀
本品爲黑色粉末;無臭,無味。
本品在水中不溶,在沸鹽酸中易溶。
3.6 鑑別
取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,煮沸冷卻後,溶液顯鐵鹽的鑑別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
3.7 檢查
3.7.1 水中可溶物
取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加熱迴流2小時,濾過,濾渣用少量水洗滌,合併濾液與洗液,置經105℃恆重的蒸發皿中,蒸乾,在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過10mg(0.5%)。
3.7.2 酸中不溶物
取本品2.0g,加鹽酸25ml,置水浴中加熱使溶解,加水100ml,用經105℃恆重的4號垂熔坩堝濾過,濾渣用鹽酸溶液(1→100)洗滌至洗液無色,再用水洗滌至洗液不顯氯化物的反應,在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過6mg(0.3%)。
3.7.3 乾燥失重
取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過1.0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
3.7.4 鋇鹽
取本品0.2g,加鹽酸5ml,加熱使溶解,滴加過氧化氫試液1滴,再加10%氫氧化鈉溶液20ml,濾過,濾渣用水10ml洗滌,合併濾液與洗液,加硫酸溶液(2→10)10ml,不得顯渾濁。
3.7.5 鉛鹽
取本品2.5g,置100ml具塞錐形瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液35ml.攪拌1小時,濾過,濾渣用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌,合併濾液與洗液於50ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作爲供試品溶液。照原子吸收分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ D),在217.0nm的波長處測定吸光度。另取標準鉛溶液2.5ml,置50ml量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液5ml,加水稀釋至刻度,搖勻,同法測定。供試品溶液的吸光度不得大於對照溶液(0.001%)。
3.7.6 砷鹽
取本品0.67g,加鹽酸7ml,加熱使溶解,加水21ml,滴加酸性氯化亞錫試液使黃色褪去,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0003%)。
3.8 含量測定
取本品約0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加鹽酸溶液(1→2)30ml,加熱使溶解,繼續加熱至微沸,滴加新鮮配製氯化亞錫試液至溶液顏色恰變爲無色,再多加1滴,加水200ml,放冷,加二氯化汞試液4ml,搖勻,再加硫酸3ml與磷酸3ml,加0.2%二苯胺磺酸鈉指示液6滴,用重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)滴定至溶液顯紫藍色並持續30秒鐘。每1ml重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當於7.72mg的Fe3O4。
3.9 類別
藥用輔料,着色劑和包衣材料等。
3.10 貯藏
3.11 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版