1 拼音
GBZ/T 300.46—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 46bù fēn :sān lǜ huà lín hé sān lǜ liú lín
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.46—2017《工作場所空氣有毒物質測定 第46部分:三氯化磷和三氯硫磷》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 46: Phosphorus trichloride)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日《關於發佈〈工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則〉等96項推薦性國家職業衛生標準的通告》(國衛通〔2017〕24號)發佈,2018年05月01日起實施。本標準部分代替GBZ/T 160.30—2004。
4 發佈通知
關於發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則》等96項推薦性國家職業衛生標準的通告
國衛通〔2017〕24號
現發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則》等96項推薦性國家職業衛生標準,編號和名稱如下:
上述標準自2018年5 月1日起施行,被代替的標準同時廢止。
特此通告。
編號 | 標準名稱 | 代替標準 | |
1 | GBZ/T 300.1—2017 | ||
2 | GBZ/T 300.2—2017 | GBZ/T 160.1—2004 | |
3 | GBZ/T 300.3—2017 | GBZ/T 160.2—2004 | |
4 | GBZ/T 300.4—2017 | GBZ/T 160.3—2004 | |
5 | GBZ/T 300.5—2017 | GBZ/T 160.4—2004 | |
6 | GBZ/T 300.6—2017 | GBZ/T 160.5—2004 | |
7 | GBZ/T 300.7—2017 | GBZ/T 160.6—2004 | |
8 | GBZ/T 300.8—2017 | ||
9 | GBZ/T 300.9—2017 | GBZ/T 160.7—2004 | |
10 | GBZ/T 300.10—2017 | GBZ/T 160.8—2004 | |
11 | GBZ/T 300.11—2017 | GBZ/T 160.9—2004 | |
12 | GBZ/T 300.13—2017 | GBZ/T 160.83—2007 | |
13 | GBZ/T 300.15—2017 | GBZ/T 160.10—2004 | |
14 | GBZ/T 300.16—2017 | GBZ/T 160.12-2004 | |
15 | GBZ/T 300.17—2017 | GBZ/T 160.13-2004 | |
16 | GBZ/T 300.18—2017 | GBZ/T 160.14-2004 | |
17 | GBZ/T 300.19—2017 | GBZ/T 160.15—2004 | |
18 | GBZ/T 300.21—2017 | GBZ/T 160.17—2004 | |
19 | GBZ/T 300.22—2017 | GBZ/T 160.18—2004 | |
20 | GBZ/T 300.23—2017 | GBZ/T 160.19—2004 | |
21 | GBZ/T 300.24—2017 | GBZ/T 160.20—2004 | |
22 | GBZ/T 300.25—2017 | GBZ/T 160.21—2004 | |
23 | GBZ/T 300.26—2017 | GBZ/T 160.22—2004 | |
24 | GBZ/T 300.27—2017 | ||
25 | GBZ/T 300.28—2017 | GBZ/T 160.23-2004 | |
26 | GBZ/T 300.29—2017 | GBZ/T 160.24-2004 | |
27 | GBZ/T 300.30—2017 | GBZ/T 160.84—2007 | |
28 | GBZ/T 300.31—2017 | GBZ/T 160.25—2004 | |
29 | GBZ/T 300.32—2017 | GBZ/T 160.26—2004 | |
30 | GBZ/T 300.33—2017 | ||
31 | GBZ/T 300.34—2017 | ||
32 | GBZ/T 300.35—2017 | GBZ/T 160.27—2004 | |
33 | GBZ/T 300.37—2017 | GBZ/T 160.28—2004 | |
34 | GBZ/T 300.38—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
35 | GBZ/T 300.43—2017 | GBZ/T 160.29—2004 | |
36 | GBZ/T300.45—2017 | GBZ/T 160.30—2004 | |
37 | GBZ/T 300.46—2017 | ||
38 | GBZ/T 300.47—2017 | GBZ/T 160.31-2004 | |
39 | GBZ/T 300.48—2017 | GBZ/T 160.32-2004 | |
40 | GBZ/T 300.51—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
41 | GBZ/T 300.52—2017 | ||
42 | GBZ/T 300.53—2017 | GBZ/T 160.34—2004 | |
43 | GBZ/T 300.54—2017 | GBZ/T 160.35—2004 | |
44 | GBZ/T 300.58—2017 | GBZ/T 160.85—2007 | |
45 | GBZ/T 300.59—2017 | ||
46 | GBZ/T 300.60—2017 | GBZ/T 160.38—2007 | |
47 | GBZ/T 300.61—2017 | GBZ/T 160.39—2007 | |
48 | GBZ/T 300.62—2017 | GBZ/T 160.40—2004 | |
49 | GBZ/T 300.64—2017 | ||
50 | GBZ/T 300.65—2017 | GBZ/T 160.41—2004 | |
51 | GBZ/T 300.66—2017 | GBZ/T 160.42—2007 | |
52 | GBZ/T 300.68—2017 | ||
53 | GBZ/T 300.69—2017 | GBZ/T 160.43—2004 | |
54 | GBZ/T 300.73—2017 | GBZ/T 160.45—2007 | |
55 | GBZ/T 300.77—2017 | ||
56 | GBZ/T 300.78—2017 | GBZ/T 160.46—2004 | |
57 | GBZ/T 300.80—2017 | ||
58 | GBZ/T 300.81—2017 | GBZ/T 160.47-2004 | |
59 | GBZ/T 300.82—2017 | ||
60 | GBZ/T 300.83—2017 | ||
61 | GBZ/T 300.84—2017 | GBZ/T 160.48—2004 | |
62 | GBZ/T 300.85—2017 | ||
63 | GBZ/T 300.86—2017 | ||
64 | GBZ/T 300.88—2017 | ||
65 | GBZ/T 300.93—2017 | GBZ/T 160.51—2007 | |
66 | GBZ/T 300.97—2017 | GBZ/T 160.82—2007 | |
67 | GBZ/T 300.99—2017 | GBZ/T 160.54—2007 | |
68 | GBZ/T 300.101—2017 | ||
69 | GBZ/T 300.103—2017 | GBZ/T 160.55—2007 | |
70 | GBZ/T 300.104—2017 | ||
71 | GBZ/T 300.110—2017 | GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007 | |
72 | GBZ/T 300.112—2017 | GBZ/T 160.59—2004 | |
73 | GBZ/T 300.114—2017 | ||
74 | GBZ/T 300.115—2017 | ||
75 | GBZ/T 300.118—2017 | GBZ/T 160.60—2004 | |
76 | GBZ/T 300.122—2017 | GBZ/T 160.63—2007 | |
77 | GBZ/T 300.126—2017 | ||
78 | GBZ/T 300.127—2017 | GBZ/T 160.64—2004 | |
79 | GBZ/T 300.129—2017 | GBZ/T 160.65—2004 | |
80 | GBZ/T 300.130—2017 | GBZ/T 160.66—2004 | |
81 | GBZ/T 300.132—2017 | GBZ/T 160.67—2004 | |
82 | GBZ/T 300.133—2017 | GBZ/T 160.68—2007 | |
83 | GBZ/T 300.134—2017 | ||
84 | GBZ/T 300.136—2017 | GBZ/T 160.69-2004 | |
85 | GBZ/T 300.137—2017 | ||
86 | GBZ/T 300.139—2017 | GBZ/T 160.70—2004 | |
87 | GBZ/T 300.140—2017 | GBZ/T 160.71—2004 | |
88 | GBZ/T 300.142—2017 | GBZ/T 160.72—2004 | |
89 | GBZ/T 300.143—2017 | ||
90 | GBZ/T 300.146—2017 | GBZ/T 160.74—2004 | |
91 | GBZ/T 300.149—2017 | GBZ/T 160.76—2004 | |
92 | GBZ/T 300.150—2017 | ||
93 | GBZ/T 300.151—2017 | ||
94 | GBZ/T 300.153—2017 | ||
95 | GBZ/T 300.159—2017 | GBZ/T 160.80—2004 | |
96 | GBZ/T 300.160—2017 | GBZ/T 160.81—2004 |
國家衛生計生委2017年11月9日
5 前言
本部分爲GBZ/T 300的第46部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分由GBZ/T 160.30—2004《工作場所空氣有毒物質測定 無機含磷化合物》中分出,單獨成爲本部分,並做了如下主要修改:
——修改了標準的名稱;
——增加了待測物的基本信息;
——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達;
本部分中的主要起草單位和主要起草人:
主要起草單位:廣東省職業病防治院。
主要起草人:葉能權、楊曉忠。
主要起草單位:湖北省疾病預防控制中心。
主要起草人:吳蓓華、梁祿。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲:
——GB 11516-89附錄A;
——GBZ/T 160.30—2004。
6 標準正文
6.1 1 範圍
GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中三氯化磷的溶液吸收-鉬酸銨分光光度法和三氯硫磷的溶液吸收-對氨基二甲基苯胺分光光度法。
本部分適用於工作場所空氣中蒸氣態和霧態三氯化磷和三氯硫磷濃度的檢測。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質的測定方法
6.3 3 三氯化磷和三氯硫磷的基本信息
化學文摘號 (CAS號) | |||
(Phosphorus trichloride) | 7719-12-2 | PCl3 | 137.32 |
三氯硫磷 L Thiophosphoryl chloride) | 3982-91-0 | PSCl3 | 169.38 |
6.4 4 三氯化磷的溶液吸收-鉬酸銨分光光度法
6.4.1 4.1 原理
空氣中的蒸氣態和氣溶膠態三氯化磷用裝有水的多孔玻板吸收管採集,生成的磷酸與鉬酸銨反應,並被還原生成磷鉬藍,用分光光度計在680 nm波長下測量吸光度,進行定量。
6.4.2 4.2 儀器
4.2.1 多孔玻板吸收管。
4.2.2 空氣採樣器,流量範圍爲0 L/min~l L/min。
4.2.3 具塞試管,10 mL。
4.2.4 恆溫水浴。
4.2.5 分光光度計,具1 cm比色皿。
6.4.3 4.3 試劑
4.3.4 飽和溴水。
4.3.5 鉬酸銨溶液,50 g/L。
4.3.6 標準溶液:用水稀釋國家認可的標準溶液成10.0 μg/mL磷酸標準溶液。或準確稱取0.1389 g磷酸二氫鉀(KH2PO4,經105℃乾燥2h),溶於水中,定量轉移入1000 mL容量瓶中,再稀釋至刻度,此溶液爲100.0μg/mL標準貯備液。臨用前,用水稀釋成10.0μg/mL磷酸標準溶液。
6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.2 短時間採樣:在採樣點,用裝有10.0 mL水的多孔玻板吸收管,以500 mL/min流量採集≥15 min空氣樣品。採樣後,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存2d。
4.4.3 樣品空白:在採樣點,打開裝有10.0 mL水的多孔玻板吸收管的進出氣口,並立即封閉,然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
6.4.5 4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌進氣管內壁3次,然後將樣品溶液轉移入具塞比色管中,用少量水洗滌吸收管,洗滌液併入具塞比色管,用水稀釋至10.0 mL,搖勻。取5.0 mL樣品溶液放入另一具塞比色管中,爲氧化管,餘下的爲不氧化管,供測定。
4.5.2 標準曲線的製備:取16支具塞比色管分成兩組,一組爲氧化組,另一組爲不氧化組。分別加入0.0 mL~3.0 mL磷酸標準溶液,加水至5.0 mL,製成0.0μg~30.0μg含量範圍的磷酸標準系列。向氧化組各標準管中加入0.5 mL飽和溴水,搖勻;放置1 min後,滴加硫酸肼溶液至橙黃色剛好消失,再多加1滴,搖勻。然後向兩組標準管,加入0.5 mL硫酸溶液,搖勻;加0.2 mL鉬酸銨溶液,搖勻;加1滴氯化亞錫溶液,搖勻;加水至10.0 mL,搖勻;放置10 min後,用分光光度計在680 nm波長下,分別測定兩組標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的磷酸含量(μg)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液(包括氧化管和不氧化管),測得的吸光度值分別由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中磷酸的含量(μg)。
6.4.6 4.6 計算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將空氣採樣體積換算成標準採樣體積。
式中:
C——空氣中三氯化磷的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
M——測得的樣品溶液中磷酸的含量(減去不氧化管和樣品空白),單位爲微克(μg);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L);
4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
6.4.7 4.7 說明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限爲0.5μg/mL,定量測定範圍爲0.5μg/mL~6μg/mL;以採集7.5 L空氣樣品計,最低定量濃度爲0.7mg/m3;平均相對標準偏差爲4.2%,採樣效率爲93%~100%。
4.7.2 磷鉬絡合物還原成磷鉬藍必須在一定的酸度下進行,酸度過低則空白管呈藍色。以氯化亞錫爲還原劑時,最適宜的硫酸溶液濃度爲0.4 mol/L~0.5 mol/L,加入的量應該一致。顯色達到穩定後,應儘快測定。在測定三氯化磷時,加入太多的硫酸肼溶液,會使吸光度降低。
4.7.3 本法不是特殊反應。採用氧化與不氧化,可以消除正磷酸、正磷酸鹽和五氯化磷水解生成的磷酸的干擾。
6.5 5 三氯硫磷的溶液吸收-對氨基二甲基苯胺分光光度法
6.5.1 5.1 原理
空氣中蒸氣態三氯硫磷用裝有乙酸鋅溶液的多孔玻板吸收管採集,水解生成磷化氫,在強酸性溶液中,硫酸鐵銨存在下,與對氨基二甲基苯胺反應生成亞甲藍,用分光光度計在665 nm波長下測量吸光度,進行定量。
6.5.2 5.2 儀器
5.2.1 多孔玻板吸收管。
5.2.2 空氣採樣器,流量範圍爲0 L/min~1 L/min。
5.2.3 具塞比色管,10 mL。
5.2.4 恆溫水浴。
5.2.5 分光光度計,具1 cm比色皿。
6.5.3 5.3 試劑
5.3.2 吸收液(乙酸鋅溶液):0.05 g乙酸鋅溶於水中,加入1 mL丙三醇,混勻,加水至100 mL。
5.3.4 對氨基二甲基苯胺溶液:50mL硫酸(ρ20=1.84 g/mL)慢慢加到30 mL水中,12 g對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽溶於此溶液中。置於冰箱內可保存1個月。
5.3.6 顯色劑:臨用前,取0.25 mL對氨基二甲基苯胺溶液,加硫酸溶液至10 mL,加入2 mL硫酸鐵銨溶液,混勻。若出現沉澱,則不能使用。
5.3.7 標準溶液:容量瓶中加入丙酮,準確稱量後,加入一定量的三氯硫磷,再準確稱量,加丙酮至刻度。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,爲標準貯備液。臨用前,用丙酮稀釋成40.0μg/mL三氯硫磷標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.5.4 5.4 樣品的採集、運輸和保存
5.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
5.4.2 短時間採樣:在採樣點,用裝有10.0 mL吸收液的多孔玻板吸收管,以500 mL/min流量採集≤15 min空氣樣品。採樣後,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存2d。
5.4.3 樣品空白:在採樣點,打開裝有10.0 mL吸收液的多孔玻板吸收管的進出氣口,並立即封閉然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
6.5.5 5.5 分析步驟
5.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌進氣管內壁3次,然後將樣品溶液吹入具塞比色管中,用少量吸收液洗滌吸收管,洗滌液倒入具塞比色管,並加吸收液至10.0 mL,搖勻。分別取出4.0 mL樣品溶液,放入兩支具塞比色管中,爲A、B管;各加1 mL丙酮,供測定。
5.5.2 標準曲線的製備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0 mL~1.0 mL標準溶液,各加丙酮至1.0 mL,再各加4.0 mL吸收液,配成0.0μg/mL~8.0μg/mL濃度範圍的三氯硫磷標準系列。將各標準管置60℃恆溫水浴中50 min;取出冷卻後,加入0.50 mL顯色劑,搖勻;用分光光度計在665 nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的三氯硫磷濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,但A管經加熱水解,B管不經加熱水解。測得的吸光度值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中三氯硫磷的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物的濃度超過測定範圍,可用吸收液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
6.5.6 5.6 計算
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將空氣採樣體積換算成標準採樣體積。
5.6.2 按式(2)計算空氣中三氯硫磷的濃度:
式中:
C——空氣中三氯磷硫的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
CA、CB——測得A、B管樣品溶液中三氯磷硫的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L)。
6.5.7 5.7 說明
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限爲0.93 μg/mL,定量測定範圍爲0.93μg/mL~8.0μg/mL;以採集7.5 L空氣樣品計,最低定量濃度爲1.2 mg/m3;相對標準偏差爲3.6%~7.5%,平均採樣效率爲98.7%。
5.7.2 本法不是特異反應。若吸收液中硫化氫濃度超過0.8μg/mL時,將干擾測定;這時,應測定A、 B管,以扣除硫化氫的值。