GBZ/T 160.52—2007 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族醚類化合物

1 拼音

GBZ/T 160.52—2007 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng zhī fáng zú mí lèi huà hé wù

2 英文參考

Determination of aliphatic ethers in the air of workplace

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.52—2007《工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族醚類化合物》（Determination of aliphatic ethers in the air of workplace）由中華人民共和國衛生部於2007年06月13日發佈，自2007年11月30日起實施，本部分代替GBZ/T 160.52—2004，自本部分實施之日起，GBZ/T 160.52—2004同時廢止。

3 前言

根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本部分。本部分代替GBZ/T 160.52—2004，自本部分實施之日起，GBZ/T 160.52—2004同時廢止。

本部分與GBZ/T 160.52—2004相比主要修改爲增加了正丁基縮水甘油醚的測定方法。

本部分由衛生部職業衛生標準專業委員會提出。

本部分由中華人民共和國衛生部批准。

本部分的主要起草單位和主要起草人：

——乙醚和異丙醚的熱解吸—氣相色譜法

主要起草單位：遼寧省疾病預防控制中心。

主要起草人：程玉琪、高巖。

——正丁基縮水甘油醚的溶劑解吸—氣相色譜法

主要起草單位：深圳市疾病預防控制中心。

主要起草人：陳衛、李玲、劉桂華。

本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲：

——GB/T 16071—1995；

——WS/T 136—1999：

——GBZ/T 160.52—2004。

工作場所空氣有毒物質測定脂肪族醚類化合物

4 1 範圍

GBZ/T 160的本部分規定了監測工作場所空氣中脂肪族醚類化合物濃度的方法。

本部分適用於工作場所空氣中脂肪族醚類化合物（乙醚、異丙醚、正丁基縮水甘油醚）濃度的測定。

5 2 規範性引用文件

下列文件中的條款通過GBZ/T 160本部分的引用而成爲本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本部分。GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範

6 3 乙醚和異丙醚的熱解吸——氣相色譜法

6.1 3.1 原理

空氣中的乙醚和異丙醚用活性炭管採集，熱解吸後進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。

6.2 3.2 儀器

3.2.1 活性炭管：熱解吸型，內裝100 mg活性炭。

3.2.3 空氣採樣器：流量0 mL/min～500 mL/min。

3.2.4 熱解吸器。

3.2.5 微量注射器：10μL。

3.2.6 注射器：100 mL，1 mL。

3.2.7 氣相色譜儀：氫焰離子化檢測器。

儀器操作參考條件：

色譜柱：2 m×4 mm OV-17：Shimalite W=1.5：100；

柱溫：80℃；

汽化室溫度：180℃；

檢測室溫度：180℃；

載氣（氮氣）流量：40 mL/min。

6.3 3.3 試劑

3.3.1 OV-17:色譜固定液。

3.3.2  Shimalite W:色譜擔體，80目～100目。

3.3.3 標準氣：用微量注射器準確抽取一定量的乙醚或異丙醚（色譜純；20℃，1μL乙醚和異丙醚分別爲0.7135 mg和0.7258 mg），注入100 mL注射器中，用清潔空氣稀釋至100 mL，配成一定濃度的乙醚或異丙醚標準氣。或用國家認可的標準氣配製。

6.4 3.4 樣品採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，以200 mL/min流量採集15 min空氣樣品。

3.4.2 長時間採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，以50 mL/min流量採集2 h～8 h空氣樣品。

3.4.3 個體採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，佩戴在採樣對象的前胸上部，儘量接近呼吸帶，以50 mL/min流量採集2 h～8 h空氣樣品。

3.4.4 樣品空白：將活性炭管帶至採樣點，除不連接採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。採樣後，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

6.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理：將採過樣的活性炭管放入熱解吸器中，進氣口與100 mL注射器相連，出氣口與載氣相連，載氣爲氮氣，流量爲60 mL/min，於300℃解吸至100 mL。解吸氣供測定。若解吸氣中待測物濃度超過測定範圍，可用清潔空氣稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 標準曲線的製備：用清潔空氣稀釋標準氣成0.0 μg/mL、0.25 μg/mL、0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.5 μg/ml_乙醚標準系列或0.0μg/mL、0.20μg／mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL異丙醚標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0 mL，測定標準系列。每個濃度重複測定3次。以測得的峯高或峯面積均值對乙醚或異丙醚濃度（μg/mL）繪製標準曲線。

3.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白的解吸氣，測得峯高或峯面積值後，由標準曲線得乙醚或異丙醚的濃度（μg/mL）。

6.6 3.6 計算

3.6.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積。

式中：

Vo——標準採樣體積的數值，單位爲升（L）；

V——採樣體積的數值，單位爲升（L）；

t——採樣點的溫度數值，單位爲攝氏度（℃）；

p——採樣點的大氣壓數值，單位爲千帕（kPa）。

3.6.2 按式（2）計算空氣中乙醚或異丙醚的濃度。

式中：

c——空氣中乙醚或異丙醚的濃度數值，單位爲毫克每立方米（mg/m³）；

c——測得解吸氣中乙醚或異丙醚的濃度（減去樣品空白）數值，單位爲微克每毫升（μg／mL）；

100——解吸氣的總體積數值，單位爲毫升（mL）；

Vo——標準採樣體積數值，單位爲升（L）；

D——解吸效率，%。

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

6.7 3.7 說明

3.7.1 本法的檢出限爲4.2×10^-4μg/mL;最低檢出濃度爲0.014 mg/m³（以採集3L空氣樣品計）。測定範圍爲0.014 mg/m³～400 mg/m³；相對標準偏差爲1.6%～3.1%。

3.7.2 100 mg活性炭的穿透容量爲21 mg異丙醚；平均解吸效率爲93.2%。每批活性炭管必須測定其解吸效率。

3.7.3 現場共存的異丙醇和丙烯不干擾測定。

3.7.4 本法也可使用相應的填充柱或毛細管色譜柱。

3.7.5 樣品採集和測定方法：採集工作場所空氣中待測物濃度較高的樣品時，應串聯兩根熱解吸型固體吸附劑管進行樣品採集。實驗室分析時先進行前根固體吸附劑管測定，如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時，後段可以不用解吸和測定；當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時，再將後根吸附劑解吸並測定。

7 4 正丁基縮水甘油醚的溶劑解吸——氣相色譜法

7.1 4.1 原理

空氣中蒸汽態正丁基縮水甘油醚用活性炭管採集，二硫化碳解吸後進樣，經色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。

7.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管：溶劑解吸型，內裝100 mg/50 mg活性炭。

4.2.2 空氣採樣器：流量0 mL/min～500 mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶：5 mL。

4.2.4 微量注射器：10μL。

4.2.5 氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器。

儀器操作參考條件

色譜柱：3 m×2 mm,FFAP:chromosorb W AW DMCS=10:100;

柱溫：130℃；

汽化室溫度：200℃；

檢測室溫度：200℃；

載氣（氮氣）流量：50 mL/min。

7.3 4.3 試劑

4.3.1 正丁基縮水甘油醚：色譜純。

4.3.2 解吸液：二硫化碳，色譜鑑定無干擾色譜峯。

4.3.3 標準溶液：於10 mL容量瓶中，加入少量解吸液，準確稱量後，加入一定量的正丁基縮水甘油醚，再準確稱量，加解吸液至刻度；由2次稱量之差計算此溶液的濃度，爲標準貯備液，在4℃冰箱內儲存。臨用前，用解吸液稀釋成1.0 mg/mL正丁基縮水甘油醚標準溶液。

4.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

4.4.1 短時間採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，以200 mL/min流量採集15 min空氣樣品。

4.4.2 長時間採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，以30 mL/min流量採集2 h～8 h空氣樣品。

4.4.3 個體採樣：打開活性炭管兩端，佩戴在採樣對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以30 mL/min流量採集2 h～8 h空氣樣品。

4.4.4 樣品空白：將活性炭管帶至採樣點，除不連接空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。採樣後，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品於4℃冰箱中可保存10 d。

7.4 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理：將採過樣的活性炭前後段分別倒入溶劑解吸瓶中，加入1.0 mL解吸液，封閉後不時振搖，解吸30 min，解吸液供測定。若樣品中正丁基縮水甘油醚濃度超過測定範圍，可用解吸液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

4.5.2 標準曲線的繪製：用解吸液稀釋標準溶液成0.0μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、300μg/mL、500μg/mL、1000μg/mL正丁基縮水甘油醚標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0μL，測定各標準系列。每個濃度重複測定3次。以測得的峯高或峯面積均值對相應的正丁基縮水甘油醚濃度（μg/mL）繪製標準曲線。

4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件，測定樣品和樣品空白解吸液，測得峯高或峯面積值後，

由標準曲線得正丁基縮水甘油醚的濃度（μg/mL）。

7.5 4.6 計算

4.6.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積。

4.6.2 按式（3）計算空氣中正丁基縮水甘油醚的濃度。

式中：

c——空氣中正丁基縮水甘油醚的濃度數值，單位爲毫克每立方米（mg/m³）；

c₁，c₂——分別爲測得前後段解吸液中正丁基縮水甘油醚的濃度（減去樣品空白）數值，單位爲微克每毫升（μg/mL）；

V——解吸液的體積數值，單位爲毫升（mL）；Vo——標準採樣體積的數值，單位爲升（L）。

4.6.3 時間加權平均接觸濃度按照GBZ 159計算。

7.6 4.7 說明

4.7.1 本法的檢出限爲2.0μg/mL;最低檢出濃度爲0.67 mg/m³（以採集3L空氣樣品計）；測定範圍爲0μg/mL～1000μg/mL;相對標準偏差<2.58%。

4.7.2 本法的解吸效率爲95.4%～99.2%。每批活性炭管應測定其解吸效率。

4.7.3 本法採樣效率爲98.0%～100%。穿透容量爲5.4 mg。

4.7.4 樣品解吸測定方法：先將溶劑解吸型吸附劑管的前段倒人解吸瓶中解吸並測定，如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時，後段可以不用解吸和測定；當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時，再將後段吸附劑解吸並測定。

4.7.5 本法可用相應的毛細管色譜柱。

4.7.6 二苯醚等不干擾本法的測定。

4.7.7 色譜分離參考圖譜見圖1。

1——二硫化碳；2——二苯醚；3——正丁基縮水甘油醚。

圖1 色譜分離圖