GBZ/T 160.67—2004 工作場所空氣有毒物質測定 異氰酸酯類化合物

中華人民共和國國家職業衛生標準 工作場所空氣有毒物質測定

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1 拼音

GBZ/T 160.67—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng yì qíng suān zhǐ lèi huà hé wù

2 英文參考

Methods for determination of isocyanates in the air of workplace

3 基本信息

ICS 13.100

C52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.67—2004《工作場所空氣有毒物質測定 異氰酸酯類化合物》(Methods for determination of isocyanates in the air of workplace)由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈,自2004年12月01日起實施,同時代替WS/T 169—1999、GB 16234—1996。本標準首次發佈於1996年,本次是第一次修訂。

4 發佈通知

中華人民共和國衛生部通告衛通[2004]7號

衛通[2004]7號

爲貫徹實施《中華人民共和國職業病防治法》,保護勞動者健康,現發佈《工作場所氣中毒物監測採樣規範》等86項國家職業衛生標準,其編號和名稱如下:

GBZ 159-2004 工作場所氣中毒物監測採樣規範

GBZ/T160.1—2004 工作場所空氣有毒物質測定 銻及其化合物

GBZ/T160.2—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋇及其化合物

GBZ/T160.3—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈹及其化合物

GBZ/T160.4—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉍及其化合物

GBZ/T160.5—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎘及其化合物

GBZ/T160.6—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈣及其化合物

GBZ/T160.7—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉻及其化合物

GBZ/T160.8—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈷及其化合物

GBZ/T160.9—2004 工作場所空氣有毒物質測定 銅及其化合物

GBZ/T160.10—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉛及其化合物

GBZ/T160.11—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋰及其化合物

GBZ/T160.12—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎂及其化合物

GBZ/T160.13—2004 工作場所空氣有毒物質測定 錳及其化合物

GBZ/T160.14—2004 工作場所空氣有毒物質測定 汞及其化合物

GBZ/T160.15—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉬及其化合物

GBZ/T160.16—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎳及其化合物

GBZ/T160.17—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉀及其化合物

GBZ/T160.18—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈉及其化合物

GBZ/T160.19—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鍶及其化合物

GBZ/T160.20—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉭及其化合物

GBZ/T160.21—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉈及其化合物

GBZ/T160.22—2004 工作場所空氣有毒物質測定 錫及其化合物

GBZ/T160.23—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎢及其化合物

GBZ/T160.24—2004 工作場所空氣有毒物質測定 釩及其化合物

GBZ/T160.25—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋅及其化合物

GBZ/T160.26—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋯及其化合物

GBZ/T160.27—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硼及其化合物

GBZ/T160.28—2004 工作場所空氣有毒物質測定 無機含碳化合物

GBZ/T160.29—2004 工作場所空氣有毒物質測定 無機含氮化合物

GBZ/T160.30—2004 工作場所空氣有毒物質測定 無機含磷化合物

GBZ/T160.31—2004 工作場所空氣有毒物質測定 砷及其化合物

GBZ/T160.32—2004 工作場所空氣有毒物質測定 氧化物

GBZ/T160.33—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硫化物

GBZ/T160.34—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硒及其化合物

GBZ/T160.35—2004 工作場所空氣有毒物質測定 碲及其化合物

GBZ/T160.36—2004 工作場所空氣有毒物質測定 氟化物

GBZ/T160.37—2004 工作場所空氣有毒物質測定 氯化

GBZ/T160.38—2004 工作場所空氣有毒物質測定 烷烴化合物

GBZ/T160.39—2004 工作場所空氣有毒物質測定 烯烴化合物

GBZ/T160.40—2004 工作場所空氣有毒物質測定 混合烴類化合物

GBZ/T160.41—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂環烴化合物

GBZ/T160.42—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香烴化合物

GBZ/T160.43—2004 工作場所空氣有毒物質測定 多苯類化合物

GBZ/T160.44—2004 工作場所空氣有毒物質測定 多環芳香烴化合物

GBZ/T160.45—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代烷烴化合物

GBZ/T160.46—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代不飽和烴化合物

GBZ/T160.47—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代芳香烴化合物

GBZ/T160.48—2004 工作場所空氣有毒物質測定 醇類化合物

GBZ/T160.49—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硫醇類化合物

GBZ/T160.50—2004 工作場所空氣有毒物質測定 烷氧基乙醇化合物

GBZ/T160.51—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酚類化合物

GBZ/T160.52—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族醚類化合物

GBZ/T160.53—2004 工作場所空氣有毒物質測定 苯基醚類化合物

GBZ/T160.54—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族醛類化合物

GBZ/T160.55—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族酮類化合物

GBZ/T160.56—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂環酮和芳香族酮類化合物

GBZ/T160.57—2004 工作場所空氣有毒物質測定 醌類化合物

GBZ/T160.58—2004 工作場所空氣有毒物質測定 環氧化合物

GBZ/T160.59—2004 工作場所空氣有毒物質測定 羧酸化合物

GBZ/T160.60—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酸酐化合物

GBZ/T160.61—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酰基滷類化合物

GBZ/T160.62—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酰胺類化合物

GBZ/T160.63—2004 工作場所空氣有毒物質測定 飽和脂肪族酯類化合物

GBZ/T160.64—2004 工作場所空氣有毒物質測定 不飽和脂肪族酯類化合物

GBZ/T160.65—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代脂肪族酯類化合物

GBZ/T160.66—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香族酯類化合物

GBZ/T160.67—2004 工作場所空氣有毒物質測定 異氰酸酯類化合物

GBZ/T160.68—2004 工作場所空氣有毒物質測定 腈類化合物

GBZ/T160.69—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族胺類化合物

GBZ/T160.70—2004 工作場所空氣有毒物質測定 乙醇胺類化合物

GBZ/T160.71—2004 工作場所空氣有毒物質測定 肼類化合物

GBZ/T160.72—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香族胺類化合物

GBZ/T160.73—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硝基烷烴化合物

GBZ/T160.74—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香族硝基化合物

GBZ/T160.75—2004 工作場所空氣有毒物質測定 雜環化合物

GBZ/T160.76—2004 工作場所空氣有毒物質測定 有機磷農藥

GBZ/T160.77—2004 工作場所空氣有毒物質測定 有機氯農藥

GBZ/T160.78—2004 工作場所空氣有毒物質測定 有機氮農藥

GBZ/T160.79—2004 工作場所空氣有毒物質測定 藥物化合物

GBZ/T160.80—2004 工作場所空氣有毒物質測定 炸藥類化合物

GBZ/T160.81—2004 工作場所空氣有毒物質測定 生物類化合物

GBZ 161-2004 醫用γ射束遠距治療防護與安全標準

GBZ 162-2004 放射性口腔炎診斷標準

GBZ/T 163-2004 外照射急性放射病的遠期效應醫學隨訪規範

GBZ/T 164-2004 核電廠操縱員的健康標準和醫學監督規定

以上標準於2004年12月1日起實施。

2004年5月21日

5 前言

爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用於監測工作場所氣中異氰酸酯類化合物[包括甲苯二異氰酸酯(Toluene diisocyanate,TDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯(Diphenylmethane 4,4-diisocyanate,MDI)、異氟爾酮二異氰酸酯(Isophorone diisocyanate,IPDI)、多次甲基多苯基二異氰酸酯(PMPPI)等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併爲一個標準方法,並增加了長時間採樣個體採樣方法

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替WS/T 169—1999、GB 16234—1996。本標準首次發佈於1996年,本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批准。

本標準起草單位:北京市疾病預防控制中心、河南省新鄉市職業病防治所、勝利石油管理局衛生防疫站、同濟醫科大學。

本標準主要起草人:杜歡永、宋景平、季道華、張一敏、張耀然和蔣芸。

工作場所空氣有毒物質測定

異氰酸酯類化合物

6 1 範圍

本標準規定監測工作場所氣中異氰酸酯類化合物濃度的方法。本標準適用於工作場所氣中異氰酸酯類化合物濃度的測定。

7 2 規範性引用文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。

GBZ 159 工作場所氣中有害物質監測採樣規範

8 3 甲苯二異氰酸酯(TDI)和二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)的溶液採集-氣相色譜法

8.1 3.1 原理

氣中TDI或MDI用衝擊式吸收管採集,水解後,分別生成甲苯二胺(TDA)和4,4'-二氨基二苯甲烷(MDA),在鹼性條件下用甲苯萃取,經七氟丁酸酐衍生後,取甲苯溶液進樣,經色譜柱分離電子捕獲檢測檢測,以保留時間定性,峯高或峯面積定量。

8.2 3.2 儀器

3.2.1 衝擊式吸收管。

3.2.2 空氣採樣器,流量0~5 L/min。

3.2.3 微量注射器,50μl。

3.2.4 具塞離心管,10ml。

3.2.5 液體快速混合器。

3.2.6 氣相色譜儀,電子捕獲檢測器。

儀器操作參考條件

色譜柱:2m×4mm,OV-17:QF-1:Chromosorb WAW DMCS=2:1.5:100;

柱溫:180℃(用於TDI)或230℃(用於MDI);

汽化室溫度:270℃(用於TDI)或290℃(用於MDI);

檢測室溫度:270℃(用於TDI)或290℃(用於MDI);

載氣(高純氮)流量:100ml/min。

8.3 3.3 試劑

實驗用水爲蒸餾水,試劑爲分析純。

3.3.1 吸收液:在600ml水中加35ml鹽酸(ρ20=1.18 g/ml)和22ml冰乙酸(用於TDI採集)或44ml冰乙酸(用於MDI採集),再用水稀釋至1L,臨用前配製。

3.3.2 氫氧化鈉溶液:450g/L。

3.3.3 甲苯,色譜純。

3.3.4 七氟丁酸酐

3.3.5 緩衝溶液,pH=7:稱取27.2g磷酸二氫鉀,用200ml水溶解,用氫氧化鈉溶液調節pH至7.0。

3.3.6  OV-17和QF-1,色譜固定液。

3.3.7  Chromosorb WAW DMCS,色譜擔體,60~80目。

3.3.8 標準溶液:準確稱取0.0500g TDA或MDA(色譜純)於25ml容量瓶中,用甲苯溶解並稀釋至刻度,爲2.0mg/ml標準貯備液。臨用前,用甲苯稀釋成0.060μg/ml TDA或0.2μg/ml MDA標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。

8.4 3.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 樣品採集:在採樣點,串聯2個各裝有10.0ml吸收液的衝擊式吸收管,以3L/min流量採集15min空氣樣品

3.4.2 樣品空白:將裝有10.0ml吸收液的衝擊式吸收管帶至採樣點,除不連接採樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品

採樣後,立即封閉進出氣口直立置於清潔容器內運輸和保存樣品在室溫下避光可保存5d。

8.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理:用吸收管中的吸收洗滌氣管內壁3次,前後管各取2.0ml吸收液,移入2支具塞離心管中,各加2ml氫氧化鈉溶液,混勻,待冷卻後,加2ml甲苯,在液體快速混勻器上振搖3min,放置10min,取甲苯層1.50ml,移人另一乾燥的具塞離心管中,加25μl七氟丁酸酐,振搖2min,放置5min,加1ml緩衝液,振搖2min,以除去過剩的七氟丁酸酐,放置2min,將甲苯層轉移入另一離心管中,供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定範圍,可用甲苯稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 標準曲線的繪製:在5只乾燥的具塞離心管中,分別加入0.0、0.10、0.30、1.0和2.0ml TDA標準溶液,或0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA標準溶液,用甲苯稀釋至2.0ml,配製成0.0、0.003、0.009、0.030和0.060μg/ml TDA標準系列,或0.0、0.025、0.050、0.10和0.20μg/ml MDA標準系列,各管加30μl七氟丁酸酐,其餘操作同樣品預處理。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,取1.0μl甲苯層進樣,測量各標準系列,每個濃度重複測定3次,以峯高或峯面積均值分別對TDA或MDA濃度(μg/ml)繪製標準曲線。

3.5.3 樣品測定:用測定標準管的操作條件測定樣品樣品空白提取液,測得的峯高或峯面積值後,由標準曲線得TDA或MDA的濃度(μg/ml)。

8.6 3.6 計算

3.6.1 按式(1)將採樣體積換算成標準採樣體積

捕獲.JPG

式中:

Vo——標準採樣體積,L;

V——採樣體積,L;

t——採樣點的溫度,℃;

P——採樣點大氣壓,kPa。

3.6.2 按式(2)計算空氣中TDI或MDI的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中TDI或MDI濃度,mg/m3

c1、c2——測得前後吸收管中TDA或MDA的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

10——樣品溶液總體積,ml;

Vo——標準採樣體積,L;

K——TDA和MDA換算成TDI和MDI的係數,分別爲1.43,1.26。

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

8.7 3.7 說明

3.7.1 本法檢出限:TDI爲0.001μg/ml,MDI爲0.0034μg/ml;最低檢出濃度:TDI爲0.0002mg/m3,MDI爲0.0008mg/m3(以採集45L空氣樣品計)。測定範圍:TDI爲0.001~0.06μg/ml,MDI爲0.034~0.10μg/ml。相對標準偏差:TDI爲4.9%~6.9%,MDI爲3.4%~4.2%。

3.7.2 本法前管的平均採樣效率:TDI爲91.9%,MDI爲89.3%。

3.7.3 用七氟丁酸酐衍生時,離心管應無水;用甲苯提取應振盪充分。洗脫回收率爲95.9~100.5%。

3.7.4 硅橡膠墊需用甲苯浸泡烘乾後使用。每次分析樣品,需用甲苯清洗乾淨微量進樣器。

3.7.5 本法可使用相應的毛細管色譜柱。

9 4 二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和多次甲基多苯基二異氰酸酯(PMPPI)的鹽酸萘乙二胺分光光度法

9.1 4.1 原理

氣中的MDI和PMPPI用衝擊式吸收管採集,水解後生成芳香族胺,經重氮化後,與鹽酸萘乙二胺偶合生成紫紅色,比色定量。

9.2 4.2 儀器

4.2.1 衝擊式吸收管。

4.2.2 空氣採樣器,流量0~5L/min。

4.2.3 具塞比色管,25ml。

4.2.4 分光光度計,550nm。

9.3 4.3 試劑

實驗用水爲重蒸餾水,試劑爲分析純。

4.3.1 鹽酸,ρ20=1.18 g/ml。

4.3.2 吸收液:臨用前在600ml水中加35ml鹽酸、22ml冰乙酸和200ml丙酮,再用水稀釋至1000ml。

4.3.3 鹽酸溶液,11%(v/v)。

4.3.4 乙酸溶液,3.5% (v/v)。

4.3.5 亞硝酸鈉溴化鈉溶液:稱取3g亞硝酸鈉和5g溴化鈉,溶於水並稀釋至100ml。置冰箱內可保存7d。

4.3.6 氨基磺酸溶液,100g/L。

4.3.7 碳酸鈉溶液,160g/L。

4.3.8 鹽酸萘乙二胺溶液:稱取1g鹽酸萘乙二胺於50ml水中,加入1ml鹽酸,鹽酸萘乙二胺溶解後,再加水至100ml。置冰箱內可保存5d。

4.3.9 標準溶液

4.3.9.1 MDI標準溶液:於25ml容量瓶中,加入5ml丙酮,準確稱量後,加入1~2滴MDI(色譜純),再準確稱量,用丙酮稀釋至刻度,由2次稱量之差計算溶液濃度,爲標準貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成3μg/ml MDI標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。

4.3.9.2  PMPPI標準溶液:準確稱取0.1000g PMPPI(色譜純),溶於22ml冰乙酸中,溶解後,加入35ml鹽酸,用水稀釋至1000ml。於15min內,取5.0ml此溶液,用吸收液稀釋至100ml,爲5μg/mlPMPPI標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。

9.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

4.4.1 樣品採集:在採樣點,用裝有10.0ml吸收液的衝擊式吸收管,以3L/min流量採集15min空氣樣品

4.4.2 樣品空白:將裝有10.0ml吸收液的衝擊式吸收管帶至採樣點,除不連接採樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品

採樣後,封閉進出氣口直立置於清潔容器內運輸和保存;在室溫下避光可保存7d(MDI)或1d(PMPPI)。

9.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:用吸收管中的吸收洗滌氣管內壁3次,將吸收液倒入具塞比色管中,用少量吸收洗滌吸收管,洗滌液倒入具塞比色管中,並補足至10ml,混勻,供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定範圍,可用吸收液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。

4.5.2 標準曲線的繪製:取7只具塞比色管,分別加入0.0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mlMDI標準溶液,或0.0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00和8.00ml PMPPI標準溶液然後各加吸收液至10.0ml,配成0.0、0.15、0.30、0.60、0.90、1.20和1.50μg/ml MDI標準系列,或0.0、0.25、0.50、1.0、2.0、3.0和4.0μg/ml PMPPI標準系列。向各管加0.5ml亞硝酸鈉溴化鈉溶液,搖勻,放置2min;加1.0ml氨基磺酸溶液,振搖30s,待氣泡消失後,放置2min;(測定MDI時,需加1.0ml碳酸鈉溶液,搖勻;)各加1.0ml鹽酸萘乙二胺溶液,搖勻;放置20min後,於550nm波長下測量吸光度。每個濃度重複測定3次,以吸光度均值對MDI或PMPPI濃度(μg/ml)繪製標準曲線。

4.5.3 樣品測定:用測定標準管的操作條件測定樣品樣品空白吸收液,測得的吸光度值後,由標準曲線得MDI或PMPPI的濃度(μg/ml)。

9.6 4.6 計算

4.6.1 按式(1)將採樣體積換算成標準採樣體積

4.6.2 按式(3)計算空氣中或MDI或PMPPI的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中MDI或PMPPI濃度,mg/m3

c——測得吸收管中MDI或PMPPI的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

10——樣品溶液總體積,ml;

Vo——標準採樣體積,L。

4.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

9.7 4.7 說明

4.7.1 本法檢出限:MDI爲0.067μg/ml,PMPPI爲0.4μg/ml;最低檢出濃度:MDI爲0.015mg/m3,PMPPI爲0.09mg/m3(以採集45L空氣樣品計),測定範圍:MDI爲0.067~1.5μg/ml,PMPPI爲0.4~4μg/ml。相對標準偏差:MDI爲1.6%~4.7%,PMPPI爲2.8%~5.8%。

4.7.2 本法的採樣效率:MDI爲93.5%~99.4%。採集PMPPI時,吸收液中可不加丙酮

4.7.3 本法顯色反應後,顏色可穩定1h。

4.7.4 本法不是特異反應,芳香族胺和二異氰酸酯類化合物干擾測定。

10 異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)的高效液相色譜法

10.1 5.1 原理

氣中的IPDI用浸漬濾紙採集,與吡啶哌嗪反應生成IPDI-脲,甲醇乙酸溶液洗脫後,經色譜柱分離,紫外檢測檢測,以保留時間定性,峯高或峯面積定量。

10.2 5.2 儀器

5.2.1 浸漬濾紙:在通風櫃內,迅速向玻璃纖維濾紙加0.5ml吡啶哌嗪溶液,應浸透整張濾紙,放置5min略幹。密閉於容器內,置4℃冰箱可保存較長時間。

5.2.2 採樣夾,濾料直徑爲40mm。

5.2.3 小型塑料採樣夾,濾料直徑爲25mm。

5.2.4 空氣採樣器,流量0~3 L/min。

5.2.5 具塞刻度試管,10ml。

5.2.6 微量注射器,25μl。

5.2.7 高效液相色譜儀,紫外檢測器。

儀器操作參考條件

色譜柱:200mm×5mm,C18柱;

波長:310nm或254nm;

柱溫:室溫;

流動相:取780ml甲醇與220ml乙酸銨溶液(0.1mol/L)混勻;

流量:1ml/min。

10.3 5.3 試劑

實驗用水爲重蒸餾水,試劑爲分析純。

5.3.1 吡啶哌嗪溶液:稱取80mg吡啶哌嗪,溶於100ml二氯甲烷中。

5.3.2 標準溶液:準確稱取0.9880mg IPDI-脲(色譜純),溶於流動相中,定量轉移入100ml容量瓶中,加流動相至刻度,此溶液爲4μg/ml IPDI標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。

IPDI-脲的製備:取280μl吡啶哌嗪,溶於3ml二甲亞碸;另取178μl IPDI,溶於3ml二甲亞碸,然後,邊攪拌邊慢慢倒入前液中。將混合液置60℃水浴中30min。緩慢加入200ml水,析出白色沉澱,用定性濾紙過濾;沉澱經真空乾燥後,用3ml二甲基甲酰胺和200ml水重結晶,經過濾乾燥,得IPDI-脲。

10.4 5.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

5.4.1 短時間採樣:在採樣點,將裝好浸漬濾紙的採樣夾,以1L/min流量採集15min空氣樣品

5.4.2 長時間採樣:在採樣點,裝好浸漬濾紙的小型塑料採樣夾,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品

5.4.3 個體採樣:在採樣點,裝好浸漬濾紙的小型塑料採樣夾,佩戴在採樣對象的前胸上部,進氣口向上,儘量接近呼吸帶,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品

5.4.4 樣品空白:將裝有浸漬濾紙的採樣夾帶至採樣點,除不連接採樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品

採樣後,將濾紙的接塵面朝裏對摺2次,置清潔容器中運輸和保存樣品在室溫可保存7d。

10.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將採過樣的濾紙放入具塞刻度試管中,加入5.0ml流動相,封閉後,洗脫30min,並振搖幾次,用定性濾紙過濾洗脫液供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定範圍,可用流動相稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.2 標準曲線的繪製:用流動相稀釋標準溶液成0、0.10、0.20、0.30和0.40μg/ml IPDI標準系列。參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣25.0μl,分別測定各標準管,每管重複測定3次。以測得的峯高或峯面積均值對IPDI濃度(μg/ml)繪製標準曲線。

5.5.3 樣品測定:用測定標準管的操作條件測定樣品樣品空白洗脫液。測得的峯高或峯面積值後,由標準曲線得IPDI的濃度(μg/ml)。

10.6 5.6 計算

5.6.1 按式(1)將採樣體積換算成標準採樣體積

5.6.2 按式(4)計算空氣中IPDI的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中IPDI的濃度,mg/m3

c——測得洗脫液中IPDI的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

5——洗脫液的總體積,ml;

Vo——標準採樣體積,L;

5.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

10.7 5.7 說明

5.7.1 本法的檢出限爲0.013μg/ml;最低檢出濃度爲0.004mg/m3(以採集15L空氣樣品計)。測定範圍爲0.013~0.4μg/ml。相對標準偏差爲1.4%~9.0%。

5.7.2 本法的平均採樣效率爲98.8%,平均洗脫效率爲98.3%。

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