2 牙痛一粒丸藥典標準
2.1 品名
Yatong Yili Wan
2.2 處方
2.3 製法
以上四味,硃砂、雄黃分別水飛成極細粉;蟾酥、甘草分別粉碎成細粉,將上述粉末配研,過篩,混勻,用水泛成小丸,乾燥,即得。
2.4 性狀
2.5 鑑別
(1)取本品0.1g,研細,加水溼潤後,加氯酸鉀飽和的硝酸溶液2ml,振搖,放冷,離心,取上清液,加氯化鋇試液0.5ml,搖勻,溶液生成白色沉澱,離心,棄去上層酸液,再加水2ml,振搖,沉澱不溶解。
(2)取本品0.2g,研碎,加稀乙醇10ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取甘草對照藥材50mg,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—甲醇—水(13:7:2)的下層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品0.5g,研碎,置索氏提取器中,加三氯甲烷70ml,加熱迴流2小時,提取液濃縮至約1ml,作爲供試品溶液。另取脂蟾毒配基對照品,加三氯甲烷製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點於同一硅膠GF254薄層板上使成條狀,以環己烷—三氯甲烷—丙酮(4:3:3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的條斑。
2.6 檢查
2.6.1 三氧化二砷
取本品適量,研細,精密稱取1.85g,加稀鹽酸20ml,攪拌30分鐘,離心,取上清液,殘渣用稀鹽酸洗滌2次,每次10ml,攪拌10分鐘,離心,合併上清液,置100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,精密量取2ml,加鹽酸5ml與水21ml,照砷鹽檢查法(2010年版藥典一部附錄Ⅸ F第一法)檢查,所顯砷斑顏色不得深於標準砷斑。
2.6.2 重量差異
取供試品125丸爲1份,照丸劑重量差異項下第二法(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)檢查,應符合規定。
2.6.3 其他
應符合丸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ )。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈—水(50:50)爲流動相;檢測波長爲296nm。理論板數按華蟾酥毒基峯計算應不低於4000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取華蟾酥毒基對照品、脂蟾毒配基對照品各適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含華蟾酥毒基、脂蟾毒配基各50μg的混合溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取本品研細,取約75mg,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含蟾酥以華蟾酥毒基(C26H34O6)和脂蟾毒配基(C24H32O4)的總量計,不得少於19.5mg。
2.8 功能與主治
2.9 用法與用量
每次取1~2丸,填人齲齒洞內或腫痛的齒縫處,外塞一塊消毒棉花,防止藥丸滑脫。
2.10 注意
將含藥後滲出的唾液吐出,不可嚥下。
2.11 規格
每125丸重0.3g
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版