砷鹽檢查法

心氣虛,則脈細;肺氣虛,則皮寒;肝氣虛,則氣少;腎氣虛,則泄利前後;脾氣虛,則飲食不入。
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1 拼音

shēn yán jiǎn chá fǎ

2 註解

砷鹽檢查法用於藥品中微量砷(以AS計算)的限度檢查。藥典規定了兩種測定方法。第一法(古蔡氏法)系將漢化汞試紙上生成的砷斑與標準砷斑比較,木得更深。第二法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)系將反應生成的砷化氫氣體導人二乙基二硫代氨基甲酸試液中,使溶液顯色,所得溶液的顏色不得比標準砷對照液更深,必要時,可將所得溶液轉移到1cm吸收池中,用適宜的分光光度計或比色計在510nm波長處以二乙二硫代氨基甲酸試液空白,測定吸收廢,與標準砷對服液按同法測得的吸收比較,即得。

3 標準砷溶液的製備

稱取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解後,用適量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作爲貯備液。

臨用前,精密量取貯備液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當於1μg的As)。

4 第一法(古蔡氏法)

4.1 儀器裝置

如圖1。A爲100ml標準磨口錐形瓶;B爲中空的標準磨口塞,上連導氣管C(外徑8.0mm,內徑6.0mm),全長約180mm;D爲具孔的有機玻璃旋塞,其上部爲圓形平面,中央有一圓孔,孔徑與導氣管C的內徑一致,其下部孔徑與導氣管C的外徑相適應,將導氣管C的頂端套入旋塞下部孔內,並使管壁與旋塞的圓孔適相吻合。粘合固定,E爲中央具有圓孔(孔徑6.0mm)的有機玻璃旋塞蓋,與D緊密吻合

測試時,於導氣管C中裝入醋酸棉花60mg(裝管高度爲60~80mm),再於旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外爲宜),蓋上旋塞蓋E並旋緊,即得。

4.2 標準砷斑的製備

精密量取標準砷溶液2ml,置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml,再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞試液5滴,在室溫放置10分鐘後,加鋅粒2g,立即將照上法裝妥的導氣管C密塞於A瓶上,並將A瓶置25~40℃水浴中,反應45分鐘,取出溴化汞紙試,即得。

若供試品需經有機破壞後再行檢砷,則應取標準砷溶液代替供試品,照各藥品項下規定方法同法處理後,依法制備標準砷斑。

4.3 檢查

取照各藥品項下規定方法製成的供試液,置A瓶中,照標準砷斑的製備,自“再加碘化鉀試液5ml”起,依法操作。將生成的砷斑與標準砷斑比較,不得更深。

5 第二法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)

5.1 儀器裝置

如圖2。A爲100ml標準磨口錐形瓶;B爲中空的標準磨口塞,上連導氣管C(一端的外徑爲8mm,內徑爲6mm;另一端長180mm, 外徑4mm,內徑1.6mm,尖端內徑爲1mm)。D爲平底玻璃管(180mm,內徑10mm,於5.0ml處有一刻度)。

測試時,於導氣管C中裝入醋酸棉花60mg(裝管高度約80mm),並於D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸試液5ml。

5.2 標準砷對照液的製備

精密量取標準砷溶液5ml,置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml,再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞試液5滴,在室溫放置10分鐘後,加鋅粒2g,立即將導氣管C與A瓶密塞,使生成的砷化氫氣體導入D管中,並將A瓶置25~40℃水浴中反應45分鐘,取出D管,添加氯仿至刻度,混勻,即得。

若供試品需經有機破壞後再行檢砷,則應取標準砷溶液代替供試品,照各藥品項下規定方法同法處理後,依法制備標準砷對照液。

5.3 檢查

取照各藥品項下規定方法製成的供試液,置A瓶中,照標準砷對照液的製備,自“再加碘化鉀試液5ml”起,依法操作。將所得溶液與標準砷對照液同置白色背景上,從D管上方向下觀察、比較,所得溶液的顏色不得比標準砷對照液更深。必要時,可將所得溶液轉移至1cm吸收池中,用適宜的分光光度計或比色計在510nm波長處以二乙基二硫代氨基甲酸試液空白,測定吸收度,與標準砷對照液按同法測得的吸收比較,即得。

6 附註

(1)所用儀器和試液等照本法檢查,均不應生成砷斑,或至多生成僅可辯認的斑痕。

(2)製備標準砷斑或標準砷對照液,應與供試品檢查同時進行。

(3)本法所用鋅粒應無砷,以能通過一號篩的的細粒爲宜,如使用的鋅粒較大時,用量應酌情增加,反應時間亦應延長爲1小時。

(4)醋酸棉花系取脫脂棉1.0g, 浸入醋酸試液與水的等容混合液12ml中,溼透後,擠壓除去過多的溶液,並使之疏鬆,在100℃以下乾燥後,貯於玻璃塞瓶中備用。

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