2 英文參考
dibenzylatiooluene[湘雅醫學專業詞典]
3 二丁基羥基甲苯藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Erdingjiqiangjijiaben
3.1.3 英文名
Butylated Hydroxytoluene
3.2 結構式
3.3 分子式與分子量
C15H24O 220.35
3.4 CAS號
[128-37-0]
3.5 來源(名稱)、含量(效價)
本品爲2,6-二特丁基(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚。含C15H24O應爲95.0%~105.0%。
3.6 性狀
3.6.1 凝點
本品的凝點(2010年版藥典二部附錄Ⅵ D)爲69~70℃。
3.6.2 吸收係數
取本品,精密稱定,加乙醇溶解並定量稀釋製成每1ml中約含50μg的溶液,照分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A),在278nm的波長處測定吸光度,吸收係數()爲80.0~90.0。
3.7 鑑別
(1)取本品約10mg,加乙醇2ml溶解後,加0.1%丙酸睾丸甾酮乙醇溶液1ml和8.5%氫氧化鈉溶液2ml,在80℃水浴加熱10分鐘,放冷,即顯藍色。
(2)取本品約1mg,加甲醇10ml溶解後,加水10ml,再加0.3%亞硝酸鈉溶液2ml和鄰聯茴香胺溶液(取200mg鄰聯茴香胺二鹽酸化物,加甲醇40ml與1mol/L鹽酸60ml的混合溶液使溶解,即得)5ml,在3分鐘內即顯橙紅色;加三氯甲烷5ml,振搖,三氯甲烷層即顯紫色或深紅色,見光後即褪色。
(3)取吸收係數測定項下的溶液,照分光光度法(2010年版藥典二部附錄ⅣA)測定,在278nm的波長處有最大吸收。
(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致。
3.8 檢查
3.8.1 甲醇溶液的澄清度與顏色
取本品1.0g,加澄清的甲醇10ml溶解後,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色3號標準比色液(2010年版藥典二部附錄Ⅸ A 第一法)比較,不得更深。
3.8.2 硫酸鹽
取本品10.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液2.0ml製成的對照液比較,不得更濃(0.002%)。
3.8.3 遊離酚
取本品約10g,精密稱定,加0.25%氫氧化鈉溶液50ml,於65℃水浴中加熱振盪5分鐘,冷卻,濾過,濾液置碘瓶,濾渣用水30ml分次洗滌,洗液併入碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)10ml,加鹽酸5ml,立即密塞,充分振搖後,用10%碘化鉀溶液5ml封口,15℃以下暗處放置15分鐘後,微開瓶塞,將碘化鉀溶液放入碘瓶中,立即密塞,充分振搖後,再用水封口,暗處放置5分鐘後,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,近終點時,加指示液5ml,繼續滴定至藍色消失,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當於10.81mg的C7H8O。含遊離酚按對甲苯酚(C7H8O)計,不得過0.02%。
3.8.4 有關物質
取本品約0.2g,加甲醇製成每1ml中含20mg的溶液,作爲供試品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作爲對照溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷爲展開劑,展開後,展開距離大於15cm,晾乾,噴以5%鐵氰化鉀溶液-10%三氯化鐵溶液-水(10:20:70)混合溶液(臨用新配),立即檢視。供試品溶液如顯雜質斑點,其顏色與對照溶液所顯的主斑點相比較,均不得更深。
3.8.5 熾灼殘渣
取本品20.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),在800℃熾灼至恆重,遺留殘渣不得過0.01%。
3.8.6 重金屬
取本品2.5g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H 第二法),含重金屬不得過百萬分之四。
3.8.7 砷鹽
取本品2.0g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J 第一法),應符合規定(0.0001%)。
3.9 含量測定
照氣相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ E)測定。
3.9.1 色譜條件與系統適用性試驗
以DB-624毛細管柱(6%腈丙基苯基-二甲基聚硅氧烷)爲分析柱;柱溫180℃。理論板數按二丁基羥基甲苯峯計算不低於5000,二丁基羥基甲苯峯與內標物質峯的分離度應符合要求。
3.9.2 校正因子的測定
取4-叔丁酚適量,加丙酮溶解並稀釋成每1ml中含0.2mg的溶液,作爲內標溶液。另取二丁基羥基甲苯對照品約10mg,精密稱定,置50ml量瓶,加內標溶液溶解並稀釋至刻度,取1μl注入氣相色譜儀,計算校正因子。
3.9.3 測定法
取本品約10mg,精密稱定,置50ml量瓶,加內標溶液溶解並稀釋至刻度,取1μl注入氣相色譜儀,測定,按內標法以峯面積計算,即得。
3.10 類別
3.11 貯藏
3.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第二增補本