2 鼻淵舒口服液藥典標準
2.1 品名
Biyuanshu Koufuye
2.2 處方
蒼耳子、辛夷、薄荷、白芷、黃芩、梔子、柴胡、細辛、川芎、黃芪、川木通、桔梗、茯苓
2.3 製法
以上十三味，除黃芩外，其餘蒼耳子等十二味加水適量，攪拌蒸餾，收集初餾液適量，再重蒸餾，收集重蒸餾液適量，冷藏備用。藥渣加熱水動態提取0.5小時，離心過濾，濾液濃縮至適量，放冷，加乙醇，使含醇量達70%，攪拌，靜置20小時以上，取上清液，回收乙醇，濃縮至適量，冷藏備用。黃芩加水動態提取2小時，離心過濾，濃縮，加酸沉澱，取沉澱物，加入上述兩種冷藏備用液，攪勻，加入9ml聚山梨酯80與單糖漿適量，或加環拉酸鈉適量（無蔗糖），加水至1000ml，用氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0～8.0，攪勻，冷藏，濾過，即得。
2.4 性狀
本品爲棕黃色至棕褐色的液體；具有特異香氣，味甜、微苦。
2.5 鑑別
（1）取本品20ml，加乙醇30ml，充分振搖，靜置30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合併正丁醇液，蒸乾，殘渣加乙醇5ml使溶解，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取梔子苷對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水（13：7：2）10℃以下放置過夜的下層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（2）取本品50ml，用三氯甲烷振搖提取2次，每次30ml，合併三氯甲烷液，蒸至近幹，加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取川芎對照藥材0.5g，加j氯甲烷20ml浸漬30分鐘，時時振搖，濾過，濾液同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）－乙酸乙酯（9：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
（3）取本品5ml，加乙醚振搖提取2次，每次10ml，棄去乙醚液，水液加鹽酸調節pH值至2～3。用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各1～2μl，分別點於同一用4%醋酸鈉溶液製備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5：3：1：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（4）取本品30ml，通過D101型大孔吸附樹脂柱（內徑爲1.5cm、柱高爲12cm），用1%氫氧化鈉溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，再用水洗至洗脫液中性，棄去水液，繼用30%乙醇30ml洗脫，棄去30%乙醇液，最後用70%乙醇60ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約1ml，加中性氧化鋁（100～200目）2g，拌勻，蒸乾，用40%甲醇30ml分次攪拌洗滌，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水（13：7：2）10℃以下放置過夜的下層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
2.6.1 相對密度
應不低於1.08或不低於1.04（無蔗糖）（2010年版藥典一部附錄Ⅶ A）。
2.6.2 pH值
應爲5.0～7.5（2010年版藥典一部附錄Ⅶ G）。
2.6.3 其他
應符合合劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ J）。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以甲醇－0.2%磷酸溶液（30：70）爲流動相；檢測波長爲238nm。理論板數按梔子苷峯計算應不低於3000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取梔子苷對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含30μg的溶液，即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，加50%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每1ml含梔子以梔子苷（C17H24O10）計，不得少於2.0mg。
2.8 功能與主治
疏風清熱，祛溼通竅。用於鼻炎、鼻竇炎屬肺經風熱及膽腑鬱熱證者。
2.9 用法與用量
口服。一次10ml，一日2～3次，七日爲一療程。
2.10 規格
每支裝10ml
2.11 貯藏
密封。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 鼻淵舒口服液中藥部頒標準
3.1 拼音名
Biyuanshu Koufuye
3.2 標準編號
WS3-B-3519-98
3.3 處方
辛夷 蒼耳子 梔子 黃芩 黃芪 川芎 柴胡 細辛 薄荷 川木通 茯苓 白芷 桔梗
3.4 性狀
本品爲棕色的液體；具有特異香氣，味甜、微苦。
3.5 鑑別
（1） 取本品20ml，加乙醇30ml，充分振搖，靜置30分鐘，濾過，濾液回 收乙醇至幹，殘渣加水30ml使溶解，移入分液漏斗中，用水飽和的正丁醇提取2次（20、 10ml），回收正丁醇液至幹，殘渣加乙醇5ml洗脫，洗液離心沉澱，取上清液蒸乾，殘渣 加甲醇0.5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取梔子甙對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶 液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl， 分別點於同一硅膠G薄層板上，以氯仿－甲醇－水（13:7:2）的下層溶液爲展開劑，展開, 取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘約5分鐘。供試品色譜中，在與對照品色 譜相應的位置上，顯相同的紫褐色斑點。
（2） 取本品50ml，用氯仿振搖提取3次（30、10、10ml）,合併氯仿液，置50℃以上水 浴中,減壓回收氯仿至幹，殘渣加甲醇0.1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取川芎對照藥 材 1g,加氯仿振搖提取2次（30、10ml），每次20分鐘，濾過，合併濾液，同法制成對照藥 材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一 硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（9:1）爲展開劑，展開，取出，晾乾， 置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏 色的熒光斑點。
（3） 取本品20ml，加乙醇30ml，硅藻土 2g，搖勻，水浴（70℃）迴流1小時，濾過,濾 液回收乙醇後，用水飽和的醋酸乙酯提取4次（30、10、10、10ml），合併醋酸乙酯液, 蒸乾，殘渣加甲醇3ml使溶解，作爲供試品溶液。另取黃芩甙對照品，加甲醇製成每1ml 含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液 各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板（用1%醋酸鈉溶液調成糊狀製成）上，以醋酸乙酯 -丁酮-甲酸－水（5:3:1:1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。 供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點。
（4） 取本品30ml，蒸乾，殘渣加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，用甲醇10ml洗 滌殘渣，合併濾液，回收甲醇至幹。殘渣加水30ml使溶解，轉入分液漏斗中，用水飽和 的正丁醇振搖提取3次（20、10、10ml），合併正丁醇液，用5%碳酸氫鈉溶液洗滌3次（20 、10、10ml），棄去碳酸氫鈉液，再用水洗滌2次（20ml、10ml），棄去水液，回收正丁醇 至幹，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取黃芪甲甙對照品，加甲醇製成每1 ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述供試 品溶液10μl和對照品溶液5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以氯仿－甲醇－水（13: 7:2）下層溶液爲展開劑,展開,取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘約5分鐘。 供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的棕褐色斑點；置紫外光燈（365 nm）下檢視,供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點。
3.6 檢查
pH值 應爲5.0～7.5（附錄Ⅶ G）。 相對密度 不得低於1.08；無糖型的不得低於1.04（附錄Ⅶ A）。 其他 應符合合劑項下有關的各項規定（附錄I J）。
3.7 含量測定
照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基鍵合硅膠爲填充劑，甲醇-含0.2%磷酸的 水溶液（30:70）爲流動相。檢測波長240nm，柱溫35℃；理論板數按梔子甙峯計算，應不 低於5000。 對照品溶液的製備 取梔子甙對照品適量,精密稱定，加甲醇溶解，製成每1ml含80 μg的溶液，作爲對照品溶液。 供試品溶液的製備 精密量取本品1.0ml，置100ml量瓶中，加甲醇-水（1:1）混合溶 液稀釋至刻度，搖勻,以微孔濾膜（0.45μm）濾過，棄去初濾液，取續濾液作爲供試品溶 液。 測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl與供試品溶液5～10μl，注入液相色譜儀， 測定峯面積，按外標法計算，即得。 本品每1ml含梔子甙（C17H24O10）不得少於1mg。
3.8 功能與主治
3.9 用法與用量
口服，一次10ml，一日2～3次，7日爲一療程。
3.10 規格
每支裝10ml
3.11 貯藏
密封，置陰涼處。
四川省藥品檢驗所 起草