2 中藥部頒標準
2.1 拼音名
Aidi zhusheye
2.2 標準編號
WS3—B—3809—98 批准文號：
2.3 處方
斑蝥 1. 5g 人蔘 50g 黃芪 100g 刺五加 150g
2.4 製法
以上四味，人蔘切片，用50%乙醇加熱迴流提取二次，第一次3小時，第二次 1.5小時，合併提取液，濾過，回收乙醇，藥液備用；藥渣與其餘斑蝥等三味加水煎煮三次， 第一次3小時，第二次1.5小時，第三次1小時，合併煎液，濾過，濾液與人蔘提取液合併， 以石硫法沉澱處理二次，所得上清液加乙醇使含醇量達80%，靜置過夜，取上清液減壓回收 乙醇至無醇味，加注射用水100ml並灌封於相應容器內，熱壓(115℃)滅菌二次，每次30分 鍾，冷卻後，紙漿抽濾，濾液用注射用水稀釋至1000ml，通過垂熔濾球過濾，灌封，115℃ 再滅菌30分鐘，即得。
2.5 性狀
本品爲淺棕色的澄明液體。
2.6 鑑別
(1)取本品50ml，濃縮至約10ml，加乙醇50ml，攪勻，濾過，沉澱物用乙醇 洗滌2次，將沉澱物用蒸餾水5ml溶解，取1ml置試管中，微熱後加入5%α-萘酚乙醇溶液5滴， 搖勻，再沿管壁緩緩加入濃硫酸0.5ml，在二液麪接界處顯紫紅色環。
(2)取本品50ml，置分液漏斗中，用水飽和的正丁醇提取2次，每次30ml，合併提取液， 置水浴上蒸乾，殘渣用蒸餾水3ml溶解，加入預先製備好的DA－201樹脂柱(內徑1～1.5cm， 長15cm，填充12cm的DA-201樹脂後，再填充 2g中性氧化鋁)上，用水100ml洗滌，再用40%甲 醇液50ml洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取人蔘皁甙 Re、Rg<[1]>、Rb及黃芪甲甙對照品，加甲醇製成每1ml各含1mg的混合溶液，作爲對照品溶液 ，照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上 ，以氯仿-醋酸乙酯－甲醇－水(4:8:3:4)10℃以下放置的下層溶液爲展開劑，展開，取出， 晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱數分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色 譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
2.7 檢查
pH值應爲3.8～5.0(附錄Ⅶ G)。 重金屬 精密量取本品2ml置坩堝中，水浴上蒸乾，依法檢查(附錄Ⅸ E 第二法)，含 重金屬不得過百萬分之五。 熱原 取本品，依法檢查(附錄ⅩⅢ A)，劑量按臨牀用藥濃度，以無熱原反應的相 應注射液稀釋10倍後，按家兔體重每1kg注射3ml，應符合規定。 其他 應符合注射劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ U)。
2.8 含量測定
人蔘皁甙Re 對照品溶液的製備 精密稱取人蔘皁甙Re對照品8mg，置 5ml量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含人蔘皁甙Re 1.6mg)。 標準曲線的製備 精密量取對照品溶液0、20、40、60、80、100μl，分別置10ml具塞試管 中，置水浴上揮去溶劑，立即取出，放冷，加5%香草醛冰醋酸溶液0.2ml、高氯酸0.8ml，搖勻 ，置60℃水浴中加熱15分鐘，取出，用水冷卻2分鐘，加冰醋酸5ml，搖勻，照分光光度法(附錄 Ⅴ B)，在544nm波長處測定吸收度，以吸收度爲縱座標、濃度爲橫座標，繪製標準曲線。 供試品溶液的製備 精密量取本品20ml，置分液漏斗中，用氯仿提取3次，每次20ml，合併 氯仿提取液，用蒸餾水洗滌2次，每次5ml，棄去氯仿液，洗液與上述水層合併，置分液漏斗中， 用水飽和的正丁醇提取3次，每次50ml，合併正丁醇提取液，加入無水硫酸鈉 3g，攪拌，放至澄 清。將正丁醇液移至蒸發皿中，用少量正丁醇洗滌無水硫酸鈉，洗液併入蒸發皿中，蒸乾，用少 量蒸餾水溶解殘渣，加到大孔吸附樹脂(DA－201)柱上，侍液麪接近棉花層後，用蒸餾水100ml 洗脫(控制流速爲0.4ml／min)，棄去洗液，用70%乙醇80ml 洗脫，收集洗脫液於蒸發皿中，置 水浴上蒸乾，用甲醇溶解殘渣，移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 測定法 精密量取供試品溶液100μl，照標準曲線的製備項下的方法，自“置10ml具塞試管 中”起依法測定吸收度。從標準曲線上讀出供試品溶液中人參皁甙Re的重量(μg)，計算，即得。 本品每支含人蔘以人蔘皁甙Re(C48H82O18)計，不得少於2.0mg。 斑蝥素 照氣相色譜法(附錄Ⅵ E)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 以聚乙二醇20M及甲基硅橡膠(SE-30)爲固定液，塗布濃度 分別爲10%和5%，1:1混合裝柱。柱溫爲180±10℃；理論板數按斑蝥素峯計算，應不低於 1500。 對照品溶液的製備 取斑蝥素對照品適量，精密稱定，加氯仿製成每1ml合0.1mg的溶液， 作爲對照品溶液。 供試品溶液的製備 精密量取本品50ml，加入1.8mol／L硫酸溶液5ml，用氯仿振搖提取3 次(50、30、30ml)，合併氯仿液，用K-D濃縮器濃縮定容至5ml，即得。 測定法 分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各5μl，注入氣相色譜儀，計算，即得。 本品每支含斑蝥素(C10H12O4)爲0.008～0.030mg。
2.9 功能與主治
清熱解毒，消瘀散結。用於原發性肝癌，肺癌，直腸癌，惡性淋巴瘤，婦科惡 性腫瘤等。
2.10 用法與用量
靜脈滴注，一次50～100ml，以0.9%氯化鈉或5～10%葡萄糖注射液400～ 450ml稀釋後使用，一日1次。30天爲一療程。
2.11 規格
每支10ml
2.12 貯藏
密封，避光，置陰涼處。
貴州省藥品檢驗所 起草