2 英文參考
Blood—Determination of chromium—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method
中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 38—1996《血中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定方法》(Blood—Determination of chromium—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method)由中華人民共和國衛生部於1996年10月14日發佈,自1997年05月01日起實施。
4 2 原理
血樣加水稀釋後,在357.9 nm波長下,直接用石墨爐原子吸收光譜法測定鉻的濃度。標準加入法定量。
6 4 試劑
4.3 肝素鈉。
4.4 鉻標準溶液:準確稱取2.8288 g重鉻酸鉀(4.2)(預先在120℃乾燥過),用去離子水(4.1)溶解,轉移至1000 mL容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液1 mL =1 mgCr6+,爲標準儲備液。臨用前,用去離子水(4.1)稀釋成1 mL=0.1 μg Cr6+的標準應用溶液。
4.5 質控樣:用標準血樣、接觸者混合血樣或加標的正常人混合血樣加標作質控樣。
8 6 分析步驟
8.1 6.1 儀器操作條件
波長 357.9 nm
乾燥 15~17 A 60 s(階梯)
狹縫 0.2 nm
灰化 100A 70 s(階梯)
鉻燈電流 20 mA
原子化 230A 4 s(階梯)
進樣量 20μL
清洗 300A
氬氣 1 L/min(原子化停氣)
8.2 6.2 空白試驗
8.3 6.3 樣品處理
將血樣(5)由冰箱中取出,放至室溫,充分振盪混合後,取出1 mL,加9 mL水,混勻後,供測定用。
8.4 6.4 標準曲線(標準加入法)
取4支試管(3.4),按下表配製標準管。
鉻標準管的配製
管 號 | 0 | 1 | 2 | 3 |
鉻標準溶液(4.3),mL | 0 | 0.08 | 0.16 | 0.24 |
水,mL | 1.00 | 0.92 | 0.84 | 0.76 |
血樣(6.3),mL | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
鉻含量,μg/L | 0 | 4 | 8 | 12 |
按儀器操作條件(6.1)測定各管和空白管(6.2)的吸光度。各管的吸光度減去空白的吸光度,以鉻含量爲橫座標,吸光度爲縱座標,繪製標準曲線。
8.5 6.5 樣品測定
6.5.1 標準曲線(6.4)外延,使與橫座標相交,對應於原點和交點的距離,即爲血樣中鉻的濃度。按式(1)計算出原血樣中鉻的濃度。
6.5.2 大批樣品分析時,可採用標準加入計算法定量。即分取兩份樣品(5),置於5 mL試管中,每份0.1 mL,其中一份加入一定量的標準溶液(加入鉻產生的吸光度應接近血樣吸光度的一半),兩份同時補加水至2 mL,按儀器操作條件(6.1)測定,同時做空白(6.2)。由兩樣品的吸光度減去空白的吸光度,按式(2)計算出血樣中鉻的濃度。
9 7 計算
7.1 標準加入法按式(1)計算血樣中鉻的濃度。
式中:
X——血中鉻的濃度,μg/L;
c——由標準曲線查得的鉻濃度,μg/L;
20——血樣稀釋倍數。
7.2 標準加入計算法按式(2)計算血樣中鉻的濃度。
式中:
C——樣品加標後鉻的濃度,μg/L。
10 8 說明
8.1 本法最低檢測濃度爲0.54μg/L(空白值3倍標準差);標準陷線線性範圍0~120μg/L;精密度:CV =3.6%~7.3%(血鉻濃度1.5~15μg/L,n=6):加標回收率98.3%~106.7%(血鉻濃度3.0~17.2μg/L,n=6)。
8.2 採樣前,應將採樣部位依次用稀硝酸、EDTA水溶液、去離子水、酒精徹底清洗,以防外來污染。
8.3 本法的特點是樣品不經前處理,直接進樣分析,依靠仔細地選擇樣品灰化條件,清除樣品基體干擾。方法適用於早期進口儀器和國產儀器。由於儀器型號不同,性能各異,本法提供的儀器操作條件僅供參考。測定時如有必要也可使用背景校正裝置。