1 拼音
GBZ/T 300.133—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 133bù fēn :yǐ jīng 、bǐng xī jīng hé jiǎ jī bǐng xī jīng
2 英文參考
Determination of toxic substances in workplace air—Part 133: Acetonitrile, acrylonitrile and methylacrylonitrile
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.133—2017 部分代替GBZ/T 160.68—2007《工作場所空氣有毒物質測定 第133部分:乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 133: Acetonitrile, acrylonitrile and methylacrylonitrile)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日
《關於發佈〈工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則〉等96項推薦性國家職業衛生標準的通告》(國衛通〔2017〕24號)發佈,2018年05月01日起實施。
4 發佈通知
關於發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則》等96項推薦性國家職業衛生標準的通告
國衛通〔2017〕24號
現發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則》等96項推薦性國家職業衛生標準,編號和名稱如下:
上述標準自2018年5 月1日起施行,被代替的標準同時廢止。
特此通告。
編號 | 標準名稱 | 代替標準 | |
1 | GBZ/T 300.1—2017 | ||
2 | GBZ/T 300.2—2017 | GBZ/T 160.1—2004 | |
3 | GBZ/T 300.3—2017 | GBZ/T 160.2—2004 | |
4 | GBZ/T 300.4—2017 | GBZ/T 160.3—2004 | |
5 | GBZ/T 300.5—2017 | GBZ/T 160.4—2004 | |
6 | GBZ/T 300.6—2017 | GBZ/T 160.5—2004 | |
7 | GBZ/T 300.7—2017 | GBZ/T 160.6—2004 | |
8 | GBZ/T 300.8—2017 | ||
9 | GBZ/T 300.9—2017 | GBZ/T 160.7—2004 | |
10 | GBZ/T 300.10—2017 | GBZ/T 160.8—2004 | |
11 | GBZ/T 300.11—2017 | GBZ/T 160.9—2004 | |
12 | GBZ/T 300.13—2017 | GBZ/T 160.83—2007 | |
13 | GBZ/T 300.15—2017 | GBZ/T 160.10—2004 | |
14 | GBZ/T 300.16—2017 | GBZ/T 160.12-2004 | |
15 | GBZ/T 300.17—2017 | GBZ/T 160.13-2004 | |
16 | GBZ/T 300.18—2017 | GBZ/T 160.14-2004 | |
17 | GBZ/T 300.19—2017 | GBZ/T 160.15—2004 | |
18 | GBZ/T 300.21—2017 | GBZ/T 160.17—2004 | |
19 | GBZ/T 300.22—2017 | GBZ/T 160.18—2004 | |
20 | GBZ/T 300.23—2017 | GBZ/T 160.19—2004 | |
21 | GBZ/T 300.24—2017 | GBZ/T 160.20—2004 | |
22 | GBZ/T 300.25—2017 | GBZ/T 160.21—2004 | |
23 | GBZ/T 300.26—2017 | GBZ/T 160.22—2004 | |
24 | GBZ/T 300.27—2017 | ||
25 | GBZ/T 300.28—2017 | GBZ/T 160.23-2004 | |
26 | GBZ/T 300.29—2017 | GBZ/T 160.24-2004 | |
27 | GBZ/T 300.30—2017 | GBZ/T 160.84—2007 | |
28 | GBZ/T 300.31—2017 | GBZ/T 160.25—2004 | |
29 | GBZ/T 300.32—2017 | GBZ/T 160.26—2004 | |
30 | GBZ/T 300.33—2017 | ||
31 | GBZ/T 300.34—2017 | ||
32 | GBZ/T 300.35—2017 | GBZ/T 160.27—2004 | |
33 | GBZ/T 300.37—2017 | GBZ/T 160.28—2004 | |
34 | GBZ/T 300.38—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
35 | GBZ/T 300.43—2017 | GBZ/T 160.29—2004 | |
36 | GBZ/T300.45—2017 | GBZ/T 160.30—2004 | |
37 | GBZ/T 300.46—2017 | ||
38 | GBZ/T 300.47—2017 | GBZ/T 160.31-2004 | |
39 | GBZ/T 300.48—2017 | GBZ/T 160.32-2004 | |
40 | GBZ/T 300.51—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
41 | GBZ/T 300.52—2017 | ||
42 | GBZ/T 300.53—2017 | GBZ/T 160.34—2004 | |
43 | GBZ/T 300.54—2017 | GBZ/T 160.35—2004 | |
44 | GBZ/T 300.58—2017 | GBZ/T 160.85—2007 | |
45 | GBZ/T 300.59—2017 | ||
46 | GBZ/T 300.60—2017 | GBZ/T 160.38—2007 | |
47 | GBZ/T 300.61—2017 | GBZ/T 160.39—2007 | |
48 | GBZ/T 300.62—2017 | GBZ/T 160.40—2004 | |
49 | GBZ/T 300.64—2017 | ||
50 | GBZ/T 300.65—2017 | GBZ/T 160.41—2004 | |
51 | GBZ/T 300.66—2017 | GBZ/T 160.42—2007 | |
52 | GBZ/T 300.68—2017 | ||
53 | GBZ/T 300.69—2017 | GBZ/T 160.43—2004 | |
54 | GBZ/T 300.73—2017 | GBZ/T 160.45—2007 | |
55 | GBZ/T 300.77—2017 | ||
56 | GBZ/T 300.78—2017 | GBZ/T 160.46—2004 | |
57 | GBZ/T 300.80—2017 | ||
58 | GBZ/T 300.81—2017 | GBZ/T 160.47-2004 | |
59 | GBZ/T 300.82—2017 | ||
60 | GBZ/T 300.83—2017 | ||
61 | GBZ/T 300.84—2017 | GBZ/T 160.48—2004 | |
62 | GBZ/T 300.85—2017 | ||
63 | GBZ/T 300.86—2017 | ||
64 | GBZ/T 300.88—2017 | ||
65 | GBZ/T 300.93—2017 | GBZ/T 160.51—2007 | |
66 | GBZ/T 300.97—2017 | GBZ/T 160.82—2007 | |
67 | GBZ/T 300.99—2017 | GBZ/T 160.54—2007 | |
68 | GBZ/T 300.101—2017 | ||
69 | GBZ/T 300.103—2017 | GBZ/T 160.55—2007 | |
70 | GBZ/T 300.104—2017 | ||
71 | GBZ/T 300.110—2017 | GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007 | |
72 | GBZ/T 300.112—2017 | GBZ/T 160.59—2004 | |
73 | GBZ/T 300.114—2017 | ||
74 | GBZ/T 300.115—2017 | ||
75 | GBZ/T 300.118—2017 | GBZ/T 160.60—2004 | |
76 | GBZ/T 300.122—2017 | GBZ/T 160.63—2007 | |
77 | GBZ/T 300.126—2017 | ||
78 | GBZ/T 300.127—2017 | GBZ/T 160.64—2004 | |
79 | GBZ/T 300.129—2017 | GBZ/T 160.65—2004 | |
80 | GBZ/T 300.130—2017 | GBZ/T 160.66—2004 | |
81 | GBZ/T 300.132—2017 | GBZ/T 160.67—2004 | |
82 | GBZ/T 300.133—2017 | GBZ/T 160.68—2007 | |
83 | GBZ/T 300.134—2017 | ||
84 | GBZ/T 300.136—2017 | GBZ/T 160.69-2004 | |
85 | GBZ/T 300.137—2017 | ||
86 | GBZ/T 300.139—2017 | GBZ/T 160.70—2004 | |
87 | GBZ/T 300.140—2017 | GBZ/T 160.71—2004 | |
88 | GBZ/T 300.142—2017 | GBZ/T 160.72—2004 | |
89 | GBZ/T 300.143—2017 | ||
90 | GBZ/T 300.146—2017 | GBZ/T 160.74—2004 | |
91 | GBZ/T 300.149—2017 | GBZ/T 160.76—2004 | |
92 | GBZ/T 300.150—2017 | ||
93 | GBZ/T 300.151—2017 | ||
94 | GBZ/T 300.153—2017 | ||
95 | GBZ/T 300.159—2017 | GBZ/T 160.80—2004 | |
96 | GBZ/T 300.160—2017 | GBZ/T 160.81—2004 |
國家衛生計生委2017年11月9日
5 前言
本部分爲GBZ/T 300的第133部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009的規則起草。
本部分代替GBZ/T 160.68—2007《工作場所空氣有毒物質測定 腈類化合物》。本部分與GBZ/T 160.68—2007相比,主要修改如下:
——修改了標準名稱;
——增加了待測物的基本信息;
——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達;
本部分中的主要起草單位和主要起草人:
主要起草人:陳楚良、江龍。
主要起草單位:黑龍江省勞動衛生職業病防治研究所。
主要起草人:候樹椿、趙東民。
主要起草單位:廣東省珠海市疾病預防控制中心、廣東省江門市新會疾病預防控制中心。
主要起草人:陳劍剛、範衍瓊。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲:
——GB/T 16095-1995;
——GB/T 16097-1995;
——GBZ/T 160.68—2004;
——GBZ/T 160.68—2007。
6 標準正文
工作場所空氣有毒物質測定 第133部分:乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈
6.1 1 範圍
GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈的溶劑解吸-氣相色譜法,丙烯腈的熱解吸-氣相色譜法。
本部分適用於工作場所空氣中蒸氣態乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈濃度的檢測。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質的測定方法
6.3 3 乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈的基本信息
化學文摘號 (CAS號) | |||
(Acetonitrile) | 75-05-8 | CH3CN | 41.05 |
(Acrylonitrile) | 107-13-1 | CH2=CHCN | 53.06 |
(Methylacrylonitrile) | 126-98-7 | CH2=C(CH3)CN | 67.09 |
6.4 4 乙腈、丙烯腈和甲基丙烯腈的溶劑解吸-氣相色譜法
6.4.1 4.1 原理
空氣中的蒸氣態乙腈、丙烯腈和/或甲基丙烯腈用活性炭採集,丙酮一二硫化碳溶液解吸後進樣,氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峯高或峯面積定量。
6.4.2 4.2 儀器
4.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。
4.2.2 空氣採樣器,流量範圍爲OL/min~1L/min。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器。儀器操作參考條件:
a) 色譜柱:30mx0.32mmx0.5μm,FFAP;
b) 柱溫:初溫60℃,保持1min,以8℃/min升溫至100℃;
c) 氣化室溫度:150℃;
d) 檢測室溫度:150℃;
e) 載氣(氮)流量:1mL/min;
f) 分流比:10:1;
g) 尾吹:30mL/min。
6.4.3 4.3 試劑
4.3.1 解吸液(丙酮一二硫化碳溶液):1體積丙酮與50體積二硫化碳混合,色譜鑑定無干擾峯。
4.3.2 標準溶液:容量瓶中加入解吸液,準確稱量後,分別加入一定量的乙腈、丙烯腈和/或甲基丙烯腈,再準確稱量,用解吸液稀釋至刻度,由稱量之差計算溶液的濃度,爲標準貯備液。於4℃冰箱保存,可使用5d。臨用前,用解吸液稀釋成400.0μg/mL乙腈、丙烯腈和/或甲基丙烯腈標準溶液;或用國家認可的標準溶液配製。
6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.2 短時間採樣:在採樣點,用活性炭管以500mL/min流量採集15min空氣樣品。
4.4.3 長時間採樣:在採樣點,用活性炭管以50mL/min流量採集2h~8h空氣樣品。
4.4.4 採樣後,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存5d。
4.4.5 樣品空白:在採樣點,打開活性炭管兩端,並立即封閉,然後與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
6.4.5 4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理:將前後段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL解吸液,封閉後,解吸10min,不時振搖。樣品溶液供測定。
4.5.2 標準曲線的製備:取4支~7支容量瓶,用解吸液稀釋標準溶液成0.0μg/mL~400.0μg/mL濃度範圍的乙腈、丙烯腈和/或甲基丙烯腈標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峯高或峯面積。以測得的峯高或峯面積對應的乙腈、丙烯腈和/或甲基丙烯腈濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峯高或峯面積值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中乙腈、丙烯腈和/或甲基丙烯腈的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物的濃度超過測定範圍,用解吸液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
6.4.6 4.6 計算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
4.6.2 按式(1)計算空氣中乙腈、丙烯腈和/或甲基丙烯腈的濃度:
式中:
C——空氣中乙腈、丙烯腈和/或甲基丙烯腈的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
c1、c2——測得的前後段樣品溶液中乙腈、丙烯腈和/或甲基丙烯腈的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg /mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L);
D——解吸效率,%。
4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
6.4.7 4.7 說明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的檢出限、定量下限、定量測定範圍、最低檢出濃度、最低定量濃度(以採集7.5L空氣樣品計)、相對標準偏差、穿透容量(100mg活性炭)和平均解吸效率等方法性能指標見表2。應測定每批活性碳管的解吸效率。
檢出限/(μg/mL) | 3 | 2 | 0.9 |
定量下限/(μg/mL) | 10 | 7 | 3 |
定量測定範圍/(μg/mL) | 10~400 | 7~200 | 3~200 |
最低檢出濃度/(mg/m3) | 0.4 | 0.3 | 0.1 |
最低定量濃度/(mg/m3) | 1.2 | 0.9 | 0.3 |
相對標準偏差/% | 2.6~5.6 | 0.8—9.8 | 3.8~4.8 |
穿透容量/mg | 14 | 16 | >10 |
平均解吸效率/% | 85 | 90 | 93.5 |
4.7.2 本法也可採用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恆溫測定或程序升溫測定。
6.5 5 丙烯腈的熱解吸-氣相色譜法
6.5.1 5.1 原理
空氣中的蒸氣態丙烯腈用硅膠管採集,熱解吸後進樣,氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峯高或峯面積定量。
6.5.2 5.2 儀器
5.2.1 硅膠管,熱解吸型,內裝200mg硅膠。
5.2.2 空氣採樣器,流量範圍爲OmL/min~500mL/min。
5.2.3 熱解吸器。
5.2.4 注射器,1mL、100mL。
5.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器。儀器操作參考條件:
a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;
b) 柱溫:初溫60℃,保持1min,以8℃/mln升溫至100℃;
c) 氣化室溫度:150℃;
d) 檢測室溫度:150℃;
e) 載氣(氮)流量:0.5mL/min;
f) 分流比:10:1。
6.5.3 5.3 試劑
5.3.1 丙烯腈,20℃時,1μL液體的質量爲0.8060mg。
5.3.2 標準氣:臨用前,用微量注射器準確抽取一定量的丙烯腈,注入100mL氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0mL,配成一定濃度的標準氣。或用國家認可的標準氣配製。
6.5.4 5.4 樣品的採集、運輸和保存
5.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
5.4.2 短時間採樣:在採樣點,用硅膠管以100mL/min流量採集15min空氣樣品。
5.4.3 長時間採樣:在採樣點,用硅膠管以50mL/min流量採集1h~4h空氣樣品。
5.4.4 採樣後,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存5d。
5.4.5 樣品空白:在採樣點,打開硅膠管兩端,並立即封閉,然後與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
6.5.5 5.5 分析步驟
5.5.1 樣品處理:將硅膠管放入熱解吸器中,將其進氣口端與100mL注射器相連,另一端與載氣(氮)相連,流量爲100mL/min,於180℃下解吸至100.0mL。樣品氣供測定。
5.5.2 標準曲線的製備:取4支~7支100mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣成0.0μg/mL~0.20μg/mL濃度範圍的丙烯腈標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣0.50mL,分別測定標準系列各濃度的峯高或峯面積。以測得的峯高或峯面積對應的丙烯腈濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得的峯高或峯面積值由標準曲線或迴歸方程得樣品氣中丙烯腈的濃度(μg/mL)。若樣品氣中丙烯腈濃度超過測定範圍,用清潔空氣稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
6.5.6 5.6 計算
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
式中:
C——空氣中丙烯腈的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
C0——測得的樣品氣中丙烯腈的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L);
D——解吸效率,%。
5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
6.5.7 5.7 說明
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的檢出限爲0.007μg/mL,定量下限爲0.023μg/mL,定量測定範圍爲0.023μg/mL~0.2μg/mL;以採集1.5L空氣樣品計,最低檢出濃度爲0.5mg/m3,最低定量濃度爲1.5mg/m3;相對標準偏差爲3.6%~4.0%,穿透容量(200mg硅膠)爲0.02mg,解吸效率爲100%。應測定每批硅膠管的解吸效率。