2 英文參考
Methods for determination of alkylolamines in the air of workplace
ICS 13.100
C52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.70—2004《工作場所空氣有毒物質測定 醇胺類化合物》(Methods for determination of alkylolamines in the air of workplace)由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈,自2004年12月01日起實施。
3 前言
爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用於監測工作場所空氣中醇胺類化合物[包括乙醇胺(Alkylolamine)等]的濃度。
本標準從2004年12月1日起實施。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批准。
本標準主要起草人:樂俊儀、袁學洪、汪再娟等。
醇胺類化合物
5 2 規範性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。
6 3 乙醇胺的液體吸收-氣相色譜法
6.1 3.1 原理
空氣中的乙醇胺用硫酸溶液採集,直接進樣,經色譜柱分離,氮磷檢測器檢測,以保留時間定性,峯高或峯面積定量。
6.2 3.2 儀器
3.2.1 大型氣泡吸收管。
3.2.2 空氣採樣器,流量0~3 L/min。
3.2.3 具塞試管,5ml。
3.2.4 微量注射器,10μl。
3.2.5 氣相色譜儀,氮磷檢測器。
儀器操作參考條件
色譜柱:1.6m×3mm玻璃柱,樹脂鍵合相 聚乙二醇丁二酸;
柱溫:160℃;
汽化室溫度:250℃;
檢測室溫度:250℃;
載氣(氮氣)流量:40ml/min。
6.3 3.3 試劑
實驗用水爲蒸餾水。
3.3.1 硫酸溶液,0.01mol/L:0.56ml硫酸(ρ20=1.84g/ml)慢慢注入水中,稀釋至1000ml。
3.3.2 樹脂鍵合相聚乙二醇丁二酸,色譜固定相,80~100目。
3.3.3 標準溶液:準確稱取0.1000g乙醇胺(純度爲98.8%),溶於少量水,定量轉移入100ml容量瓶中,並稀釋至刻度,此溶液爲1.0mg/ml標準貯備液;臨用前,用硫酸溶液稀釋成10.0μg/ml乙醇胺標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.4 3.4 樣品採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 樣品採集:樣品採集:在採樣點,串聯兩隻各裝有5.0ml硫酸溶液的大型氣泡吸收管,以500ml/min流量採集15 min空氣樣品。
3.4.2 樣品空白:將裝有5ml硫酸溶液的大型氣泡吸收管帶至採樣點,除不連接採樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品。
採樣後,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔容器內運輸和保存。樣品儘快測定。
6.5 3.5 分析步驟
3.5.1 樣品處理:用吸收管中的硫酸溶液洗滌進氣管內壁3次,然後,將硫酸溶液分別倒人具塞試管中,供測定。若樣品液中待測物濃度超過測定範圍,可用硫酸溶液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
3.5.2 標準曲線的繪製:用硫酸溶液稀釋標準溶液成0.0、0.010、0.020、0.050和0.10μg/ml乙醇胺標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μl,分別測定標準系列;每個濃度重複測定3次,以測得的峯高或峯面積均值對乙醇胺濃度(μg/ml)繪製標準曲線。
3.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白溶液,測得的峯高或峯面積值後,由標準曲線得乙醇胺的濃度(μg/ml)。
6.6 3.6 計算
式中:
Vo——標準採樣體積,L;
V——採樣體積,L;
t——採樣點的氣溫,℃;
式中:
c1,c2——測得前後管吸收液中乙醇胺的濃度(減去樣品空白),μg/ml;
5——吸收液的體積,ml;
Vo——標準採樣體積,L。
3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。
6.7 3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限爲3×10-4μg/ml;最低檢出濃度爲2×10-4mg/m3(以採集7.5L空氣樣品計)。測定範圍爲3×10-4~0.1μg/ml。相對標準偏差爲5.9%~6.7%。
3.7.2 本法串聯兩管的平均採樣效率爲99%。
3.7.3 本法可使用毛細管色譜柱。