3 概述
消咳喘糖漿爲中成藥,是由滿山紅製成的糖漿劑[1]。具有止咳,祛痰,平喘的功效。用於寒痰阻肺所致的咳嗽氣喘、咯痰色白;慢性支氣管炎見上述證候者。
《中華人民共和國衛生部藥品標準》載有消咳喘糖漿的部頒標準。
5 消咳喘糖漿的藥典標準
5.1 品名
Xiaokechuan Tangjiang
5.2 處方
滿山紅200g
5.3 製法
5.3.1 含醇糖漿
取滿山紅,加40%乙醇950ml,密閉,溫浸(30~40℃)7日,每日攪拌2~3次,濾過,藥渣壓榨,榨出液與濾液合併,靜置,濾過,加蔗糖350g,加熱攪拌使溶解,煮沸30分鐘,冷卻至30℃,加40%乙醇至1000ml,混勻,靜置,濾過,即得。
5.3.2 無醇糖漿
取滿山紅,加40%乙醇950ml及1.9ml聚乙二醇400,密閉,溫浸(30~40℃)7日,每日攪拌2~3次,濾過,藥渣壓榨,榨出液與濾液合併,回收乙醇,靜置,濾過,加蔗糖600g,加熱攪拌使溶解,煮沸30分鐘,冷卻至30℃,加入山梨酸鉀3g、薄荷腦0.1g,攪拌使溶解,加水至1000ml,混勻,靜置,濾過,即得。
5.4 性狀
本品爲紅褐色的液體;氣香,味甜、辛、苦。
5.5 鑑別
取本品25ml,加乙醚振搖提取2次,每次15ml,合併乙醚液,蒸乾,殘渣分3次加40%乙醇各10ml,加熱溶解,趁熱濾過,合併濾液,蒸去乙醇,水溶液加乙醚振搖提取2次,每次15ml,合併乙醚液,蒸乾,殘渣加三氯甲烷1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取滿山紅對照藥材5g,加乙醚50ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加40%乙醇30ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(5:5:0.2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
5.6 檢查
5.6.1 乙醇量
取本品含醇糖漿,依法測定(2010年版藥典一部附錄Ⅸ M),含乙醇量應爲20%~28%。
5.6.2 相對密度
應不低於1.08(2010年版藥典一部附錄Ⅶ A)。
5.6.3 其他
應符合糖漿劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ H)。
5.7 含量測定
5.7.1 總黃酮
5.7.1.1 對照品溶液的製備
取蘆丁對照品適量,精密稱定,加60%乙醇製成每1ml含蘆丁60μg的溶液,即得。
5.7.1.2 標準曲線的製備
精密量取對照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml與5ml,分別置10ml量瓶中,各加0.1mol/L三氯化鍋溶液2ml、1mol/L醋酸鉀溶液3ml,加60%乙醇至刻度,搖勻,放置30分鐘;以相應試劑爲空白。照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典一部附錄Ⅴ A),在420nm波長處測定吸光度,以吸光度爲縱座標、濃度爲橫座標,繪製標準曲線。
5.7.1.3 測定法
精密量取本品2ml,置50ml量瓶中,加60%乙醇至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,照標準曲線的製備項下的方法,自“加0.1mol/L三氯化鋁溶液”起依法操作,製成供試品溶液。另精密量取本品2ml,置50ml量瓶中,加60%乙醇稀釋至刻度,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加60%乙醇至刻度,搖勻,作空白,依法測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量,計算,即得。
本品每1ml含總黃酮以蘆丁(C27H30O16)計,不得少於2.0mg。
5.7.2 杜鵑素
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
5.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-水(60:40)爲流動相;檢測波長爲295nm。理論板數按杜鵑素峯計算應不低於3000。
5.7.2.2 對照品溶液的製備
取杜鵑素對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含10μg的溶液,即得。
5.7.2.3 供試品溶液的製備
精密量取本品3ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
5.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl.注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含滿山紅以杜鵑素(C17H16O5)計,不得少於50μg。
5.8 功能與主治
止咳,祛痰,平喘。用於寒痰阻肺所致的咳嗽氣喘、咯痰色白;慢性支氣管炎見上述證候者。
5.9 用法與用量
口服。一次10ml,一日3次;小兒酌減。
5.10 規格
每瓶裝(1)50ml (2)100ml
5.11 貯藏
密封。
5.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
6 消咳喘糖漿的中藥部頒標準
6.1 拼音名
Xiaokechuan Tangjiang
6.2 標準編號
WS3-B-0811-91
6.3 製法
取滿山紅 200g,加40%乙醇約950ml,密閉,溫浸(30 ̄40℃)7 日,每日攪拌2~3次,濾過,藥渣壓榨,榨出液與濾液合併,靜置,濾過,加入蔗糖 350g,攪拌溶解,加40%乙醇調整總量至1000ml,混勻,靜置,濾過,即得。
6.4 性狀
本品爲紅褐色的液體;氣香,味甜、辛、苦。
6.5 鑑別
取本品25ml,加乙醚振搖提取2 次,每次15ml,合併乙醚液,蒸乾,殘渣分三次加40%乙醇各10ml置水浴上溶解,趁熱濾過,合併濾液,置水浴上蒸去乙醇,水溶液加乙醚振搖提取二次,每次15ml,合併乙醚液,蒸乾,殘渣加氯仿1ml 使溶解,作爲供試品溶液。另取滿山紅對照藥材 5g,加乙醚50ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加40%乙醇30ml同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯-甲醇 (5:5:0.2) 爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm) 下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
6.6 檢查
乙醇量 應爲20~28%(附錄Ⅸ M)。
相對密度 應不低於1.08(附錄Ⅶ A)。
6.7 含量測定
對照品溶液的製備 精密量取在120℃ 減壓乾燥至恆重的蘆丁對照品30mg,置100ml 量瓶中,加60%乙醇適量使溶解並稀釋至刻度,搖勻。精密量取10ml 置50ml量瓶中,加60%乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每 1ml中含無水蘆丁60μg)。
標準曲線的製備 精密量取對照品溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0與5.0ml, 分別置10ml量瓶中,各加0.1mol/L三氯化鋁溶液2ml、1mol/L醋酸鉀溶液3ml,加60%乙醇稀釋至刻度,搖勻,放置30分鐘,照分光光度法(附錄Ⅴ B),在420nm 波長處測定吸收度,以吸收度爲縱座標,濃度爲橫座標,繪製標準曲線。
測定法 精密量取本品2ml,置50ml量瓶中,加60%乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加60%乙醇至10ml,另取本品2ml, 加60%乙醇稀釋成50ml,取 1ml,加60%乙醇至10ml作空白,照標準曲線製備項下的方法。自“加0.1mol/L三氯化鋁溶液”起,依法測定吸收度,從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量(mg),計算,即得。
本品每1ml 含總黃酮以蘆丁(C27H30O16)計算,不得少於 2mg。
6.8 功能與主治
6.9 用法與用量
口服,一次10ml,一日3 次,小兒酌減。
6.10 貯藏
密封,置陰涼處。