1 拼音
GB 30612—2014 shí pǐn tiān jiā jì jù èr jiǎ jī guī yǎng wán jí qí rǔ yè
中華人民共和國國家標準 食品安全國家標準 GB 30612—2014《食品添加劑 聚二甲基硅氧烷及其乳液》由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2014年4月29日發佈,自2014年11月1日起實施。
食品安全國家標準
2 1 範圍
注:聚二甲基硅氧烷是以二甲基二氯硅烷和少量三甲基氯硅烷的混合物水解制成的全甲基化線性硅氧烷聚合物。聚二甲基硅氧烷乳液是以食品添加劑聚二甲基硅氧烷爲原料,加去離子水、輔料(見附錄A),經乳化加工而成。
3 2 聚二甲基硅氧烷的結構式、分子式、相對分子質量
3.1 2.1 結構式
其中 n 值爲 90~410。
3.2 2.2 分子式
C3H9Si(C2H6OSi) nSiOC3H9
3.3 2.3 相對分子質量
6832.356~30548.196 (按 2011 年國際相對原子質量)
5 附錄A 輔料
聚二甲基硅氧烷乳液所用的乳化劑、穩定劑、增稠劑以及防腐劑具體如下:單,雙甘油脂肪酸酯(油酸、亞油酸、亞麻酸、棕櫚酸、山嵛酸、硬脂酸、月桂酸)、聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯(又名吐溫60)、 山梨醇酐單月桂酸酯 (又名司盤20)、山梨醇酐單硬脂酸酯(又名司盤60)、海藻酸丙二醇酯、丙二醇、二氧化硅、 聚氧乙烯山梨醇酐三硬脂酸酯、聚氧乙烯硬脂酸酯、蔗糖脂肪酸酯、黃原膠(又名漢生膠)、甲基纖維素、聚丙烯酸鈉、聚乙二醇、羧甲基纖維素鈉、苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽。
6 附錄B 檢驗方法
6.1 B.1 警示
本標準試驗方法中的部分試劑具有毒性、腐蝕性,操作者應小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。
6.2 B.2 一般規定
本標準所用試劑和水,在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的二級水。
6.3 B.3 鑑別試驗
注:聚二甲基硅氧烷的商業製劑通常含硅凝膠,純聚合物可以通過20000 r/min離心分離出製劑中硅凝膠而得到。在測試聚二甲基硅氧烷的性能(折光率、相對密度、黏度)之前,應通過離心去除其中含有的硅凝膠。
6.3.1 B.3.1 溶解性
分別取10 mL待測溶劑(水/乙醇或脂肪族溶劑/芳香烴溶劑)置於25 mL的比色管中,加入1 mL的待測試樣(聚二甲基硅氧烷或聚二甲基硅氧烷乳液),振搖30 s,於3 min後觀察結果。聚二甲基硅氧烷應不溶於乙醇和水,溶於大部分的脂肪族溶劑(如石油醚、正己烷等)和芳香烴溶劑(如苯、甲苯等)。聚二甲基硅氧烷乳液可溶解於水和乙醇。
6.3.2 B.3.2 折光率的測定
B.3.2.1 儀器和設備
阿貝氏折光儀。
B.3.2.2 試劑和材料
B.3.2.2.1 乙醇。
B.3.2.2.2 乙醚。
B.3.2.3 分析步驟
在測定前,折光儀應以二級純水加以校正,二級純水的折光率如表B.1。調節通過阿貝氏折光儀的水流,使其溫度爲25 ℃±0.5 ℃。開啓折光儀的兩面棱鏡,以脫脂棉蘸取乙醇或乙醚揩洗。滴1~2滴試樣 (必要時過濾)於下面的棱鏡上迅速閉合兩棱鏡,不能有氣泡。調節反射鏡對準光源,於25 ℃固定15 min後,由目鏡觀察,轉動螺旋至視野分成明暗兩部分,輕動補償器旋鈕,使兩分界限明晰,其分界線恰在接物鏡的十字交點上。檢讀並記錄溫度和標尺上的刻度,讀取折光率的數值。測量後再重複讀數兩次,3次讀數的平均值即爲試樣的折光率。
表B.1 二級純水的折光率
6.4 B.4 乾燥減量的測定
將扁型稱量瓶(Φ65 mm×30 mm)置於烘箱中,於150 ℃烘至恆重後,用乳膠滴頭吸管吸入樣品,滴加4 g ~ 5 g(準確至0.000 2 g)於已恆重的稱量瓶中。並將其置於100 ℃±2 ℃ 烘箱中3 h,然後逐漸升高烘箱溫度至150 ℃ 維持4 h,取出置於乾燥器中冷卻至室溫後稱量。
乾燥減量的質量分數w1按公式(B.1)計算:
式中:
m2——扁型稱量瓶恆重後的質量的數值和試樣質量的數值,單位爲克(g);
m3——扁型稱量瓶恆重後的質量的數值和試樣烘乾後質量的數值,單位爲克(g)。
6.5 B.5 黏度的測定
6.5.1 B.5.1 儀器和設備
烏氏黏度儀,選用毛細管直徑爲2.00 mm+0.04 mm的3號黏度計。黏度儀需固定在支架上,以保證黏度儀垂直且各管的位置如圖B.1所示。
6.5.2 B.5.2 試劑和材料
黏度標準油。
6.5.3 B.5.3 分析步驟
6.5.3.1 B.5.3.1 黏度儀的校正
用已知黏度v的標準油(儘可能選擇黏度和測試樣品接近的標準油,二級或一級標準物質)確定黏度儀的黏度係數k。傾斜黏度儀(圖B.1)使之與垂直線成30° ,將球體B置於毛細管下方,從管1處導入測試樣品使之超過最低的刻度線,同時保證樣品在黏度儀垂直放置時不會超過最高的刻度線,確保U型管底部沒有空氣。將黏度儀置於恆溫槽中足夠的時間使測試樣品達到一個平衡溫度,用手指堵住管3,從管2吸樣品至球體C中部。從管2移開吸球,將手指從管3移至管2直至樣品下降到毛細管的最下端。將手指從管2移開,記錄液麪從刻度線T1下降到刻度線T2的時間,精確至0.1 s。整體時間應控制在80 s~100 s。
黏度係數 k 按公式(B.2)計算:
式中:
v——標準油的黏度,單位爲釐斯(cSt);
t1——標準油消耗的時間,單位爲秒(s)。
6.5.3.2 B.5.3.2 聚二甲基硅氧烷的黏度測定
將測試樣品放入黏度儀中,然後用與校正階段相同的方式,得出測試樣品消耗時間t2。黏度以vs計,數值以釐斯(cSt)表示,按公式(B.3)計算:
式中:
k——黏度係數;單位爲釐斯每秒(cSt/s)
t2——是測試樣品消耗的時間,單位爲秒(s)。
A——球體A;
B——球體B;
C——球體C;
1——管1;
2——管2;
3——管3;
T1——刻度線T1;
T2——刻度線T2。
圖B.1 烏氏黏度儀
6.6 B.6 穩定性的測定
取兩支刻度的離心試管,分別加入 5 mL聚二甲基硅氧烷乳液試樣,對稱地放入離心機中,以3000 r/min±50 r/min速度離心30 min後,目測觀察離心試管中的試樣,乳液應無破乳現象,液體應無油水分離。
6.7 B.7 不揮發物含量的測定
將扁型稱量瓶(Φ65×30 mm)置於烘箱中,於120 ℃烘至恆重後,用乳膠滴頭吸管吸入試樣,滴加4 g~ 5 g(準確至0.000 2 g)於已恆重的稱量瓶中。並將其置於100 ℃± 2 ℃ 烘箱中3 h,然後在30 min內逐漸升高烘箱溫度至120 ℃維持2 h,取出置於乾燥器中冷卻至室溫後稱量。不揮發物含量以質量分數 w2 計,按公式(B.4)計算:
式中: