3 大黃浸膏藥典標準
3.1 品名
Dahuang Jinggao
RHUBARB EXTRACT
3.2 來源
本品爲大黃經加工製成的浸膏。
3.3 製法
取大黃（最粗粉）1000g，照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法（2010年版藥典一部附錄Ⅰ O），用60%乙醇作溶劑，浸漬12小時後，以每分鐘1～3ml的速度緩緩滲漉，收集滲漉液約8000ml;或用75%乙醇迴流提取2次（10000ml，8000ml），每次1小時，合併提取液。濾過，濾液減壓回收乙醇至稠膏狀，低溫乾燥，研細，過四號篩，即得。
3.4 性狀
本品爲棕色至棕褐色粉末；味苦，微澀。
3.5 鑑別
（1）取本品1.0g，加1%氫氧化鈉溶液10ml，煮沸，放冷，濾過。取濾液2ml，加稀鹽酸數滴使呈酸性，加乙醚10ml，振搖，乙醚層顯黃色，分取乙醚液，加氨試液5ml，振搖，乙醚層仍顯黃色，氨液層顯持久的櫻紅色。
（2）取本品1.0g，置瓷坩堝中，坩堝上覆以載玻片，置石棉網上直火徐徐加熱，至載玻片上呈現昇華物後，取下載玻片，放冷，置顯微鏡下觀察，有菱形針狀、羽狀和不規則晶體，滴加氫氧化鈉試液，結晶溶解，溶液顯紫紅色。
（3）取本品1.0g，加水20ml使溶解，濾過，濾液加鹽酸2ml，加熱迴流30分鐘，立即冷卻，用乙醚20ml分2次振搖提取，合併乙醚液，蒸於，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g，加乙醇20ml，浸泡1小時，濾過，取濾液5ml，蒸乾，殘渣加水10ml、鹽酸1ml，自“加熱迴流30分鐘”起，同法制成對照藥材溶液。再取蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄ⅥB）試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液各4μl，分別點於同一硅膠H薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾。置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙色熒光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙色熒光斑點；置氨蒸氣中燻後，斑點變爲紅色。
3.6 檢查
3.6.1 土大黃苷
取本品1.0g，加甲醇2ml，溫浸10分鐘，放冷，取上清液10μl，點於濾紙上，以45%乙醇展開，取出，晾乾，放置10分鐘，置紫外光燈（365nm）下觀察，不得顯持久的亮紫色熒光。
3.6.2 水分
不得過10.0%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ H第一法）。
3.6.3 其他
應符合流浸膏劑與浸膏劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ O）。
3.7 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
3.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20）爲流動相；檢測波長爲254nm。理論板數按大黃素峯計算應不低於1500。
3.7.2 對照品溶液的製備
取大黃素對照品和大黃酚對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml各含大黃素和大黃酚5μg的溶液，即得。
3.7.3 供試品溶液的製備
取本品約0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率120W，頻率45kHz）5～10分鐘，使分散均勻，加熱迴流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續濾液3ml，置圓底燒瓶中，揮去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超聲處理（功率120W，頻率45kHz）5分鐘，再加三氯甲烷10ml，加熱迴流1小時，冷卻，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，併入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液用三氯甲烷提取2次，每次10ml。三氯甲烷液依次以鋪有無水硫酸鈉2g的漏斗濾過，合併三氯甲烷液，回收溶劑至於，殘渣精密加入甲醇25ml，稱定重量，置水浴中微熱溶解殘渣，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液，即得。
3.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品含大黃素（C15H10O5）和大黃酚（C15H10O4）的總量不得少於0.8%。
3.8 貯藏
3.9 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版