2 鼻炎通噴霧劑(鼻炎滴劑)藥典標準
2.1 品名
Biyantong Penwuji
2.2 處方
鹽痠麻黃鹼5g、黃芩苷20g、山銀花300g、辛夷油2ml、冰片1g
2.3 製法
以上五味,黃芩苷加水適量,攪勻,加40%氫氧化鈉溶液適量使溶解,用稀鹽酸調節pH值至6.5~7.5,藥液備用,山銀花,加水煎煮二次,濾過,合併濾液,濃縮至相對密度約爲1.05(50℃)的清膏,放冷,加20%石灰乳,調節pH值至12,濾過,沉澱物加乙醇適量,用50%硫酸溶液調節pH值至3.5~4.0,攪勻,濾過,濾液用40%氫氧化鈉溶液調節pH值至6.5~7.0,密封,冷藏2~3天,濾過,濾液回收乙醇,濃縮至約25ml,加水攪勻,用活性炭處理,濾過,濾液備用。鹽痠麻黃鹼加水溶解備用。冰片、辛夷油加乙醇溶解,再加入21g聚山梨酯80,攪勻,加入上述藥液,再加入亞硫酸氫鈉0.8g、苯甲醇10g,混勻,加水至近總量,攪勻,調節pH值至6.0~7.0,濾過,加水至1000ml,攪勻,灌裝,即得。
2.4 性狀
2.5 鑑別
(1)取本品30ml,加氫氧化鈣1g,攪拌10分鐘,離心,取上清液,加石油醚(30~60℃)30ml,振搖提取,分取石油醚液,加6mol/L鹽酸溶液1ml和水10ml洗滌2次,棄去洗液,石油醚液加無水硫酸鈉0.2g,攪勻,離心,分取石油醚液,揮至1ml,作爲供試品溶液。另取辛夷對照藥材1g,照揮發油測定法(2010年版藥典一部附錄Ⅹ D 甲法)試驗,測定管加乙酸乙酯2ml,加熱至沸,並保持微沸1小時,分取乙酸乙酯液,加無水硫酸鈉0.2g,攪勻,離心,取乙酸乙酯液作爲對照藥材溶液。再取冰片對照品,加石油醚(30~60℃)製成每1ml含3mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液和對照品溶液各5~6μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,使成條狀,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(8:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯2個以上相同顏色的斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取本品10ml,加乙醚20ml,輕輕振搖提取,分取水液,蒸乾,殘渣加甲醇3ml使溶解,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取山銀花對照藥材1g,加甲醇5ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液作爲對照藥材溶液。再取綠原酸對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各2~5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
2.6.1 pH值
應爲4.5~7.0(2010年版藥典一部附錄Ⅶ G)。
2.6.2 噴射試驗
取本品,照噴射試驗(2010年版藥典一部附錄Ⅰ Z)檢查,每瓶每撳的平均噴射量應爲0.063~0.095g。
2.6.3 其他
應符合鼻用製劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ X)。
2.7 含量測定
2.7.1 黃芩苷
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-0.2%磷酸溶液(52:48)爲流動相;檢測波長爲280nm。理論板數按黃芩昔峯計算應不低於2000。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取黃芩昔對照品適量,精密稱定,加稀乙醇製成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
精密量取本品0.5ml,置100ml置瓶中,加6mol/L鹽酸溶液2滴,溫水加熱3分鐘,搖勻,加稀乙醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含黃芩苷(C21H18O11)應爲標示量的85.0%~115.0%。
2.7.2 鹽痠麻黃鹼
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-含0.009mol/L庚烷磺酸鈉溶液和1%三乙胺的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(磷酸調pH值至3.0)(40:60)爲流動相;檢測波長爲213nm。理論板數按鹽痠麻黃鹼峯計算應不低於1000。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取鹽痠麻黃鹼對照品適量,精密稱定,加流動相製成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,加0.3%氫氧化鈣溶液(用前搖勻)約20ml,溫水加熱5分鐘,冷卻至室溫,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)1分鐘,加0.3%氫氧化鈣溶液至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置蒸發皿中,加6mol/L鹽酸溶液3滴,搖勻,蒸乾,殘渣加流動相適量使溶解,轉移至10ml量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含鹽痠麻黃鹼(C10H15NO·HCl)應爲標示量的85.0%~115.0%。
2.8 功能與主治
散風清熱,宣肺通竅。用於風熱蘊肺所致的鼻塞,鼻流清涕或濁涕,發熱,頭痛;急、慢性鼻炎見上述證候者。
2.9 用法與用量
噴入鼻腔內,一次1~2撳;一日2~4次。1個月爲一療程。
2.10 規格
(1)每瓶裝10ml (2)每瓶裝15ml(每1ml含黃芩苷20mg,鹽痠麻黃鹼5mg)
2.11 貯藏
遮光,密閉。
2.12 附:辛夷油
本品爲木蘭科植物望春花Magnolia biondii Pamp.、玉蘭Magnolia denudata Desr. 或武當玉蘭Magnoliasprengeri Pamp.的乾燥花蕾經水蒸氣蒸餾提取的揮發油。
2.12.1 性狀
2.12.2 鑑別
取本品0.05ml,加石油醚(60~90℃)1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取辛夷對照藥材1g.照揮發油測定法(2010年版藥典一部附錄Ⅹ D甲法)試驗,測定管加石油醚(60~90℃)2ml,加熱至沸並保持微沸1小時,分取石油醚液,加無水硫酸鈉0.2g,攪勻,脫水,上清液作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各1μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(80:7)爲展開劑,展開,取出,晾乾。噴以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.12.3 檢查
2.12.3.1 相對密度
應爲0.870~0.940(2010年版藥典一部附錄Ⅶ A)。
2.12.3.2 折光率
應爲1.457~1.487(2010年版藥典一部附錄Ⅶ F)。
2.12.4 貯藏
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第一增補本