2 英文參考
Methods for determination of quinones in the air of workplace
ICS 13.100C52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.57—2004《工作場所空氣有毒物質測定 醌類化合物》(Methods for determination of quinones in the air of workplace)由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈,自2004年12月01日起實施。
3 前言
爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用於監測工作場所空氣中醌類化合物[包括氫醌(Hydroquinone)等]的濃度。
本標準從2004年12月1日起實施。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批准。
本標準起草單位:上海醫科大學公共衛生學院。
本標準主要起草人:龔梓初和吳向東。
5 2 規範性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。
6 3 氫醌的高效液相色譜法
6.1 3.1 原理
空氣中氣溶膠態的氫醌用微孔濾膜採集,洗脫後進樣,經色譜柱分離,紫外檢測器檢測,以保留時間定性,峯面積或峯高定量。
6.2 3.2 儀器
3.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。
3.2.2 採樣夾,濾料直徑爲40mm。
3.2.4 空氣採樣器,流量0~3L/min和0~10L/min。
3.2.5 具塞刻度試管,5ml。
3.2.6 微量注射器,25ml,10ml。
3.2.7 高效液相色譜儀,紫外檢測器。
儀器操作參考條件
波長:254nm;
色譜柱:25cm×4.6mm,ODS
流動相:洗脫液;
流量:1ml/min。
6.3 3.3 試劑
實驗用水爲重蒸餾水。
3.3.2 標準溶液:準確稱取0.0500g氫醌(色譜純),溶於洗脫液,定量轉移人100ml容量瓶中,並稀釋至刻度,此溶液爲0.50mg/ml氫醌標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.4 3.4 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間採樣:在採樣點,將裝有微孔濾膜的採樣夾,以5 L/min流量採集15min空氣樣品。
3.4.2 長時間採樣:在採樣點,將裝有微孔濾膜的小型塑料採樣夾,以1L/min流量採集2~8h氣樣品。
3.4.3 個體採樣:在採樣點,將裝有微孔濾膜的小型塑料採樣夾,佩戴在採樣對象的前胸上部,進氣口儘量接近呼吸帶,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品。
3.4.4 樣品空白:將裝有微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點,除不連接採樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品。
採樣後,將濾膜接塵面朝裏對摺2次,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。
6.5 3.5 分析步驟
3.5.1 樣品處理:將採過樣的微孔濾膜放入具塞刻度試管中,加入5.0ml洗脫液,洗脫30min。洗脫液供測定。若洗脫液中待測物的濃度超過測定範圍,可用洗脫液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
3.5.2 標準曲線的繪製:用洗脫液稀釋標準溶液成0.0、0.50、2.0、5.0、20.0和40.0μg/ml氫醌標準系列。參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣100μl,測定各標準系列。每個濃度重複測定3次。以測得的峯面積或峯高均值對氫醌濃度(μg/ml)繪製標準曲線。
3.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白洗脫液,測得的峯面積或峯高值後,由標準曲線得氫醌的濃度(μg/ml)。
6.6 3.6 計算
式中:
Vo——標準採樣體積,L;
V——採樣體積,L;
t——採樣點的溫度,℃;
式中:
5——洗脫液的體積,ml;
Vo——標準採樣體積,L。
3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。
6.7 3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限爲0.09μg/ml;最低檢出濃度爲0.006mg/m3(以採集75L空氣樣品計)。測定範圍爲0.09~40μg/ml。