1 拼音
GB 5009.123—2014 shí pǐn ān quán guó jiā biāo zhǔn shí pǐn zhōng gè de cè dìng
中華人民共和國國家標準GB 5009.123—2014《食品安全國家標準 食品中鉻的測定》由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2015年01月28日發佈,自2015年07月28日起實施,同時代替GB/T 5009.123—2003《食品中鉻的測定方法》。
2 前言
本標準代替GB/T 5009.123—2003《食品中鉻的測定方法》。
本標準與GB/T 5009.123—2003相比,主要變化如下:
——標準名稱修改爲“食品安全國家標準 食品中鉻的測定方法”;
——刪除第二法示波極譜法。
食品安全國家標準
食品中鉻的測定
5 3 試劑和材料
注:除非另有規定,本方法所用試劑均爲優級純,水爲GB/T 6682規定的二級水。
5.1 3.1 試劑
3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 高氯酸(HClO4)。
3.1.3 磷酸二氫銨(NH4H2PO4)。
5.2 3.2 試劑配製
3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50 mL硝酸慢慢倒入950 mL水中,混勻。
3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取250 mL硝酸慢慢倒入250 mL水中,混勻。
3.2.3 磷酸二氫銨溶液(20 g/L):稱取2.0 g磷酸二氫銨,溶於水中,並定容至100 mL,混勻。
5.3 3.3 標準品
重鉻酸鉀(K2Cr2O7):純度>99.5%或經國家認證並授予標準物質證書的標準物質。
5.4 3.4 標準溶液配製
3.4.1 鉻標準儲備液:準確稱取基準物質重鉻酸鉀(110℃,烘2h)1.4315 g(精確至0.0001 g),溶於水中,移入500 mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升含1.000 mg鉻。或購置經國家認證並授予標準物質證書的鉻標準儲備液。
3.4.2 鉻標準使用液:將鉻標準儲備液用硝酸溶液(5+95)逐級稀釋至每毫升含100 ng鉻。
3.4.3 標準系列溶液的配製:分別吸取鉻標準使用液(100 ng/mL)0 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL於25 mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)稀釋至刻度,混勻。各容量瓶中每毫升分別含鉻0 ng、2.00 ng、4.00 ng、8.00 ng、12.0 ng、16.0 ng。或採用石墨爐自動進樣器自動配製。
6 4 儀器設備
注:所用玻璃儀器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h以上,用水反覆沖洗,最後用去離子水沖洗乾淨。
4.3 可調式電熱爐。
4.4 可調式電熱板。
4.5 壓力消解器:配有消解內罐。
4.6 馬弗爐。
4.7 恆溫乾燥箱。
4.8 電子天平:感量爲0.1 mg和1 mg。
7 5 分析步驟
7.1 5.1 試樣的預處理
5.1.1 糧食、豆類等去除雜物後,粉碎,裝入潔淨的容器內,作爲試樣。密封,並標明標記,試樣應於室溫下保存。
5.1.2 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,直接打成勻漿,裝入潔淨的容器內,作爲試樣。密封,並標明標記。試樣應於冰箱冷藏室保存。
7.2 5.2 樣品消解
7.2.1 5.2.1 微波消解
準確稱取試樣0.2 g~0.6 g(精確至0.001 g)於微波消解罐中,加入5 mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣(消解條件參見A.1)。冷卻後取出消解罐,在電熱板上於140℃~160℃趕酸至0.5 mL~1.0 mL。消解罐放冷後,將消化液轉移至10 mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合併洗滌液,用水定容至刻度。同時做試劑空白試驗。
7.2.2 5.2.2 溼法消解
準確稱取試樣0.5 g~3 g(精確至0.001 g)於消化管中,加入10 mL硝酸、0.5 mL高氯酸,在可調式電熱爐上消解(參考條件:120℃保持0.5 h~1 h、升溫至180℃2 h~4 h、升溫至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻後用水定容至10 mL。同時做試劑空白試驗。
7.2.3 5.2.3 高壓消解
準確稱取試樣0.3 g~1 g(精確至0.001 g)於消解內罐中,加入5 mL硝酸。蓋好內蓋,旋緊不鏽鋼外套,放入恆溫乾燥箱,於140℃~160℃下保持4 h~5 h。在箱內自然冷卻至室溫,緩慢旋鬆外罐,取出消解內罐,放在可調式電熱板上於140℃~160℃趕酸至0.5 mL~1.0 mL。冷卻後將消化液轉移至10 mL容量瓶中,用少量水洗滌內罐和內蓋2次~3次,合併洗滌液於容量瓶中並用水定容至刻度。同時做試劑空白試驗。
7.2.4 5.2.4 幹法灰化
準確稱取試樣0.5 g~3 g(精確至0.001 g)於坩堝中,小火加熱,炭化至無煙,轉移至馬弗爐中,於
550℃恆溫3 h~4 h。取出冷卻,對於灰化不徹底的試樣,加數滴硝酸,小火加熱,小心蒸乾,再轉入550℃高溫爐中,繼續灰化1 h~2 h,至試樣呈白灰狀,從高溫爐取出冷卻,用硝酸溶液(1+1)溶解並用水定容至10 mL。同時做試劑空白試驗。
7.3 5.3 測定
7.3.1 5.3.1 儀器測試條件
根據各自儀器性能調至最佳狀態。參考條件見A.2。
7.3.2 5.3.2 標準曲線的製作
將標準系列溶液工作液按濃度由低到高的順序分別取10 μL(可根據使用儀器選擇最佳進樣量),注入石墨管,原子化後測其吸光度值,以濃度爲橫座標,吸光度值爲縱座標,繪製標準曲線。
7.3.3 5.3.3 試樣測定
在與測定標準溶液相同的實驗條件下,將空白溶液和樣品溶液分別取10 μL(可根據使用儀器選擇最佳進樣量),注入石墨管,原子化後測其吸光度值,與標準系列溶液比較定量。
對有干擾的試樣應注入5μL(可根據使用儀器選擇最佳進樣量)的磷酸二氫銨溶液(20.0 g/L)(標準系列溶液的製作過程應按5.3.3操作)。