2 英文參考
Crospovidone[湘雅醫學專業詞典]
3 交聯聚維酮藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Jiaolian Jüweitong
3.1.3 英文名
Crospovidone
3.2 結構式
3.3 CAS號
[9003-39-8]
3.4 來源及含量
本品爲N-乙烯-2-吡咯烷酮合成交聯的不溶於水的均聚物。分子式爲(C6H9NO)n,其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節的平均數。按無水物計算,含氮(N)應爲11.0%~12.8%。
3.5 性狀
本品爲白色或類白色粉末;幾乎無臭;有引溼性。
3.6 鑑別
(1)取本品1g,加水10ml振搖使分散成混懸液,加碘試液0.1ml,振搖30秒,加澱粉指示液1ml,振搖,應無藍色產生。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(2010年版藥典二部附錄Ⅳ C)。
3.7 檢查
3.7.1 酸鹼度
取本品1.0g,加水100ml攪拌使成均勻混懸液,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應爲5.0~8.0。
3.7.2 水中可溶物
取本品25.0g,置燒杯中,加水200ml,攪拌1小時,用水定量轉移至250ml量瓶中,並加水稀釋至刻度,搖勻,靜置(一般不超過24小時),取上層溶液,離心30分鐘(每分鐘3500轉),取上清液經0.45μm濾膜濾過,精密量取續濾液50ml,置已在105℃乾燥3小時並稱重的燒杯中,蒸發至幹,在105℃乾燥3小時,遺留殘渣不得過50mg(1.0%)。
3.7.3 N-乙烯-2-吡略烷酮
取本品約1.25g,精密稱定,精密加水50ml,振搖使分散,密塞,振盪1小時,靜置後,取上清液濾過,續濾液作爲供試品溶液;另取N-乙烯-2-吡咯烷酮對照品適量,精密稱定,用流動相溶解並稀釋製成每1ml約含0.25μg的溶液,作爲對照品溶液。另取N-乙烯-2-吡咯烷酮對照品和乙酸乙烯酯適量,加甲醇溶解並製成每1ml中含N-乙烯-2-吡咯烷酮1μg與乙酸乙烯酯50μg的溶液,作爲系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑,以乙腈-水(8:92)爲流動相,檢測波長爲235nm。取系統適用性試驗溶液20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,N-乙烯-2-吡咯烷酮峯與乙酸乙烯酯峯的分離度應符合規定。量取供試品溶液與對照品溶液各20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峯面積計算,不得過0.001%。
3.7.4 過氧化物
在20~25℃下操作。取本品2.0g,加水50ml使成混懸液,均分成兩份,其中一份加三氯化鈦硫酸溶液(量取15%三氯化鈦溶液20ml,在冰浴下與硫酸13ml小心混合均勻,加適量濃過氧化氫溶液至出現黃色,加熱至冒白煙,放冷,反覆用水稀釋並蒸發至溶液近無色,加水得無色溶液,並加水至100ml,濾過)2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作爲供試品溶液;另一份加13%(V/V)硫酸溶液2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作爲空白溶液,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A),在405nm的波長處測定吸光度,不得過0.35(相當於0.04%的H2O2)。
3.7.5 水分
取本品,照水分測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ M第一法)測定,含水分不得過5.0%。
3.7.6 熾灼殘渣
取本品2.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。
3.7.7 重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
3.7.8 砷鹽
取本品1.0g,置凱氏燒瓶中,加硫酸5ml,小火加熱至完全炭化後(必要時可添加硫酸,總量不超過10ml),緩緩滴加濃過氧化氫溶液,待反應停止,繼續加熱,並滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色,放冷,加水10ml,蒸發除盡過氧化氫,加鹽酸5ml與水適量,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(不得過0.0002%)。
3.8 含量測定
取本品約0.2g,精密稱定,照氮測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅶ D第一法)測定,計算,即得。
3.9 類別
3.10 貯藏
3.11 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版