3 概述
食品添加劑碳酸銨(Ammonium Carbonate)是以氨氣、二氧化碳和水蒸汽爲原料,經吸收、結晶、分離、乾燥冷卻製得。分子式C2H11N3O5。國家衛生計生委2017年2月6日批准爲食品添加劑新品種,可作爲膨鬆劑按生產需要適量用於餅乾中[1]。
7 質量規格要求
7.1 範圍
本質量規格適用於以氨氣、二氧化碳和水蒸汽爲原料,經吸收、結晶、分離、乾燥冷卻製得的食品添加劑碳酸銨。
7.2 分子式
C2H11N3O5
7.3 技術要求
7.3.1 感官要求
應符合表1 的規定。
表1 感官要求
7.3.2 理化指標
應符合表2的規定。
表2 理化指標
8 附錄A 檢驗方法
8.1 A.1 安全提示
本質量規格的檢測方法中使用的部分試劑具有腐蝕性,操作者須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。使用有揮發性的有機溶劑的操作應在通風櫥中進行。使用易燃品中,嚴禁使用明火加熱。
8.2 A.2 一般規定
本質量規格所用試劑和水, 在沒有註明其他要求時,均指分析純的試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的規定製備。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時,均指水溶液。
8.3 A.3 鑑別試驗
A.3.1 試劑和材料
A.3.2 鑑別
A.3.2.1 碳酸鹽的鑑別
A.3.2.2 熱試驗
8.4 A.4 含量(以NH3計)的測定
A.4.1 方法提要
試樣溶於水,以甲基橙作爲指示劑,用鹽酸標準滴定溶液滴定,測定氨的含量。
A.4.2 試劑和材料
A.4.2.1 鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)=1 mol/L。
A.4.2.2 甲基橙指示液。
A.4.3 分析步驟
稱取1.5-2.0 g試樣,精確至0.0001 g,置於250 mL錐形瓶中,加100 mL水使其全部溶解。滴加3滴甲基橙指示液,用鹽酸標準滴定溶液滴定至試驗溶液由黃色變爲橙色。
A.4.4 結果計算
含量(以NH3計)的質量分數w1按式(A.1)計算:
式中:
V——滴定試驗溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液體積,單位爲毫升(mL);
c——鹽酸標準滴定溶液的濃度,單位爲摩爾每升(mol/L);
m——試樣的質量,單位爲克(g);
M——氨的摩爾質量,單位爲克每摩爾(g/mol)[M(NH3)=17];
1000——換算係數。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於0.2 %。
8.5 A.5 氯化物(以Cl計)的測定
A.5.1 方法提要
在酸性介質中加入硝酸銀溶液,與氯離子產生白色氯化銀懸浮液,與標準比濁溶液比較。
A.5.2 試劑和材料
A.5.2.3 碳酸鈉。
A.5.2.4 氯化物標準溶液:1 mL溶液含氯(Cl)10 μg。
稱取165 mg氯化鈉至100 mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度線,配製成氯化物標準儲備液。吸取氯化物標準儲備液10 mL至1000 mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度線。此溶液每毫升含0.01 mg氯。
A.5.3 分析步驟
稱取0.5 g試樣,置於50 mL燒瓶中,加10 mL蒸餾水使之溶解。加入5 mg碳酸鈉,置於蒸氣浴上緩慢蒸發至幹。然後用30 mL蒸餾水將殘渣溶解,用硝酸酸化,並加1 mL硝酸銀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置5 min後進行比濁。其濁度不應超過標準比濁溶液產生的濁度。
標準比濁溶液:取1.5 mL氯化物標準溶液置於50 mL的比色管中,加40 mL蒸餾水,用硝酸酸化,並加1 mL硝酸銀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。
8.6 A.6 硫酸鹽(以SO4計)的測定
A.6.1 方法提要
在試樣中加入過氧化氫,使試樣中的各種含硫離子轉變爲硫酸根離子,在酸性介質中鋇離子與硫酸根離子產生白色硫酸鋇懸浮微粒,與標準比濁溶液比較。
A.6.2 試劑和材料
A.6.2.1 過氧化氫:質量分數爲30%。
A.6.2.2 鹽酸:質量分數爲10%。
A.6.2.3 碳酸鈉。
A.6.2.5 硫酸鹽標準溶液:1 mL溶液含硫酸根(SO4)10 μg。
稱取48 mg無水硫酸鈉至100 mL容量瓶中,加蒸餾水溶解,並加至刻度線,配製成硫酸鹽標準儲備液。吸取硫酸鹽標準儲備液10 mL至1000 mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度線。此溶液每毫升含10 μg硫酸根離子。
A.6.3 分析步驟
稱取4 g試樣,置於50 mL燒瓶中,加40 mL蒸餾水溶解。加10 mg碳酸鈉和1 mL 30%的過氧化氫,置於蒸氣浴上緩慢蒸發至幹。然後用40 mL蒸餾水將殘渣溶解,用鹽酸酸化,並加3 mL氯化鋇溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10 min後進行比濁。其濁度不應超過標準比濁溶液產生的濁度。
標準比濁溶液:取20 mL硫酸鹽標準溶液置於50 mL燒瓶中,加20 mL蒸餾水並用鹽酸酸化。加3 mL氯化鋇溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。
8.7 A.7 不揮發物的測定
A.7.1 方法提要
試樣置於蒸發皿中,於蒸汽浴上蒸發至幹,於電熱恆溫乾燥箱中乾燥至質量恆定後稱量不揮發物質量。
A.7.2儀器和設備
A.7.2.1 瓷蒸發皿:50 mL。
A.7.2.2 電熱恆溫乾燥箱:溫度能控制爲105℃~110℃。
A.7.3 分析步驟
稱取約4 g試樣,精確至0.0002 g,置於預先於105℃~110℃下乾燥至質量恆定的瓷蒸發皿中,加10 mL水。在蒸汽浴上蒸發至幹。置於電熱恆溫乾燥箱中,於105℃~110℃下乾燥1h,然後放入乾燥器中冷卻,稱重。
A.7.4 結果計算
不揮發物含量的質量分數w2按式(A.2)計算:
式中:
m2——蒸發皿的質量,單位爲克(g);
m3——試樣的質量,單位爲克(g);
9 參考資料
- ^ [1] 國家衛生計生委.關於食品添加劑新品種碳酸銨、6-甲基庚醛等9種食品用香料新品種和焦亞硫酸鈉等2種食品添加劑擴大使用範圍的公告[Z].2017-2-6.