3 硫酸鋇(Ⅱ型)藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Liusuanbei(Ⅱ xing)
3.1.3 英文名
Barium Sulfate(Type Ⅱ)
3.2 分子式與分子量
BaSO4 233.39
3.3 來源含量
本品按乾燥品計算,含BaSO4不得少於97.5%。
3.4 性狀
本品爲白色疏鬆的細粉;無臭,無味。
3.5 鑑別
取本品約0.3g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸,濾過;濾液中加鹽酸使成酸性後,顯硫酸鹽的鑑別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ);殘渣用水洗淨,加稀醋酸使溶解,濾過,濾液顯鋇鹽的鑑別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
3.6 檢查
3.6.1 酸鹼度
取本品2.0g,加水20ml,充分攪拌製成混懸液,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應爲3.5~10.0。
3.6.2 酸中溶解物
取本品10.0g,置燒杯中,加稀鹽酸10ml與水90ml,煮沸10分鐘,加水補充蒸發的水分後,放冷,用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,初濾液如顯渾濁,應重複濾過,取澄清濾液50ml,置水浴上蒸乾,加鹽酸2滴與熱水10ml,攪拌,再用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾渣用熱水10ml洗滌,合併洗液與濾液,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸乾,在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過15mg(0.3%)。
3.6.3 酸溶性鋇鹽
取酸中溶解物項下遺留的殘渣,加水10ml攪拌後,用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾液加稀硫酸0.5ml,靜置30分鐘,不得發生渾濁。
3.6.4 硫化物
取本品約10.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ C),醋酸鉛試紙不得變色。
3.6.5 乾燥失重
取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過1.0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
3.6.6 重金屬
取本品4.0g,加醋酸鹽緩衝液(pH 3.5)4ml與水適量使成50ml,煮沸10分鐘後,放冷,加水使成50ml,濾過,取濾液25ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之十。
3.6.7 砷鹽
取本品2.0g,加水23ml與鹽酸5ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0001%)。
3.6.8 顆粒細度
取本品0.5g,加水至50ml,充分振搖使均勻,立即取1滴於載玻片上,在400倍顯微鏡下檢視3個視野,顆粒直徑應爲0.5~50μm,超過50μm者不得多於2粒。
3.7 含量測定
精密稱取本品約0.6g,置鉑坩堝中,加入無水碳酸鈉10g,混勻,熾灼至熔融,繼續加熱30分鐘,放冷,將坩堝放入400ml燒杯中,加水250ml,用玻棒攪拌,加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯,用水洗淨,洗液並人燒杯中,繼續用6mol/L醋酸溶液2ml沖洗坩堝內部,再用水沖洗,洗液合併於燒杯中。加熱並攪拌直至熔融物崩解,燒杯置冰浴中冷卻,至沉澱堅硬且上層液體澄清,將上清液傾出,濾過,小心將細小沉澱轉移至濾紙上,用冷碳酸鈉(1→50)溶液沖洗燒杯中內容物兩次,每次約10ml,攪拌,如上法,繼續將上清液通過同一濾紙,濾過,小心將細小沉澱轉移至濾紙上,然後,將盛有大塊碳酸鋇沉澱的燒杯置於漏斗下,用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次,每次1ml,然後用水洗淨(注:溶液可能微呈渾濁)。加水100ml、鹽酸5ml、醋酸銨溶液(2→5)10ml、重鉻酸鉀溶液(1→10)25ml與尿素10g,用表面皿覆蓋,於80~85℃加熱16小時,趁熱經已乾燥至恆重的垂熔坩堝濾過,轉移所有沉澱,沉澱用重鉻酸鉀溶液(1→200)洗滌,最後用水約20ml洗滌,於105℃乾燥2小時,放冷,稱重,所得沉澱物重量乘以0.9213,即爲硫酸鋇重量。
3.8 類別
診斷用藥。
3.9 貯藏
3.10 製劑
3.11 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版