1 拼音
huà zhuāng pǐn zhōng shuǐ yáng suān de jiǎn cè fāng fǎ
《化妝品中水楊酸的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局於2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發佈。
3 2 方法提要
樣品在經過提取後，經高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測器檢測，根據保留時間和紫外光譜圖定性，峯面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對水楊酸的檢出限爲0.0007 μg，定量下限爲0.002μg；取樣品0.25 g，則檢出濃度爲15 mg/g，最低定量濃度爲40 mg/g。
4 3 試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均爲分析純，水爲一級實驗用水。以下操作均在避光條件下進行。
3.1 水楊酸，純度＞99.0%。
3.2 甲醇，色譜純。
3.3 磷酸，優級純。
3.4 氨水，優級純，含量25.0%~28.0%。
3.6 流動相的配製：
磷酸溶液：稱取11.5 g磷酸（3.3），精確至0.01 g，加入950 mL水，用氨水（3.4）調節pH至2.3~2.5，加入水至1000mL。
流動相A液：量取磷酸溶液200.0mL，並用水稀釋至1000 mL。
流動相B液：量取磷酸溶液250.0mL，並用甲醇（3.2）稀釋至1000 mL。
3.7 水楊酸標準儲備液（ρ= 1.0 g/L）：稱取水楊酸0.05 g，精確到0.0001 g，於50 mL棕色容量瓶中，加入甲醇水溶液（3.5）溶解並定容至50 mL，即得質量濃度爲1mg/mL的水楊酸標準儲備溶液。避光保存，5日內穩定。
3.8 系列濃度水楊酸標準溶液：配製質量濃度分別爲5 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL、150 μg/mL和200 μg/mL的系列水楊酸標準工作溶液。
5 4 儀器
4.1 高效液相色譜儀：具有二極管陣列檢測器。
4.2 分析天平：感量0.0001 g。
4.3 電子天平：感量0.01 g。
4.4 pH計：精度0.01。
4.5 超聲波清洗器。
4.6 渦旋振盪器。
6 5 測定步驟
5.1 樣品處理
稱取試樣0.25 g，精確至0.001 g，置於25 mL具塞比色管中，加入甲醇水溶液（3.5）20 mL，渦旋60s，分散均勻，超聲（功率：400W）提取15 min，冷卻到室溫後，用甲醇水溶液（3.5）定容至25 mL刻度線，渦旋振盪搖勻，混液過0.45 mm有機系濾膜，濾液可根據需要用甲醇水溶液（3.5）進行稀釋，保存於2 mL棕色進樣瓶中作爲待測樣液，備用。避光保存，5日內穩定。
5.2 色譜條件
色譜柱：耐酸性C8柱，250 mm×4.6 mmi.d.，5 mm，或等效色譜柱；
時間/min | V（A液）/% | V（B液）/% |
0.0 | 80 | 20 |
10.0 | 10 | 90 |
15.0 | 10 | 90 |
15.1 | 80 | 20 |
20.0 | 80 | 20 |
流速：1.2 mL/min；
檢測波長：300 nm；
柱溫：25℃；
進樣量：20 mL。
5.3 測定
在5.2色譜條件下，取系列濃度的標準溶液（3.8）分別進樣，進行色譜分析，以系列標準溶液濃度爲橫座標，峯面積爲縱座標，進行線性迴歸，建立標準曲線，得到迴歸方程。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峯面積，代入迴歸方程計算水楊酸的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中水楊酸的含量。
5.4 平行實驗
