非水溶液滴定法

心氣虛,則脈細;肺氣虛,則皮寒;肝氣虛,則氣少;腎氣虛,則泄利前後;脾氣虛,則飲食不入。
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1 拼音

fēi shuǐ róng yè dī dìng fǎ

2 註解

非水溶液滴定法是在非水溶劑中進行滴定方法。主要用來測定有機鹼及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽,以及有機酸金屬鹽類藥物的含量。也用於測定某些有機弱酸的含量。

3 非水溶劑的種類

(1) 酸性溶劑

有機弱鹼在酸性溶劑中可顯著地增強其相對鹼度,最常用的酸性溶劑冰醋酸

(2) 鹼性溶劑

有機弱酸在鹼性溶劑中可顯著地增強其相對酸度,最常用的鹼性溶劑爲二甲基甲酰胺。

(3) 兩性溶劑

兼有酸、鹼兩種性能,最常用的爲甲醇

(4) 惰性溶劑

這一類溶劑沒有酸、鹼性,如苯、氯仿等。

4 第一法

除另有規定外,精密稱取供試品適量[約消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml],加冰醋酸10~30ml使溶解,加各藥品項下規定的指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。終點顏色應以電位滴定時的突躍點爲準,並將滴定的結果用空白試驗校正。

滴定樣品標定高氯酸滴定液時的溫度差別超過10℃,則應重新標定;若未超過10℃,則可根據下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。

N<[0]>

N<[1]>=─────────────

1+0.0011(t<[1]>-t<[0]>)

式中

0.0011爲冰醋酸的膨脹係數;

t<[0]>爲標定高氯酸滴定液時的溫度;

t<[1]>爲滴定樣品時的溫度;

N<[0]>爲t<[0]>時高氯酸滴定液的濃度;

N<[1]>爲t<[1]>時高氯酸滴定液的濃度。

供試品如爲氫鹵酸鹽,應在加入醋酸試液3~5ml後,再進行滴定;供試品如爲磷酸鹽,可以直接滴定硫酸鹽也可直接滴定,但滴定至其成硫酸氫鹽爲止;供試品如爲硝酸鹽時,因硝酸可使指示劑退色,終點極難觀察,遇此情況應以電位滴定法指示終點爲宜。

電位滴定時用玻璃電極爲指示電極,飽和甘汞電極(玻璃套管內裝氯化鉀的飽和無水甲醇溶液)爲參比電極。

5 第二法

除另有規定外,精密稱取供試品適量[(約消耗鹼滴定液(0.01mol/L)8ml],加各藥品項下規定溶劑使溶解,再加規定的指示液1~2滴,用規定的鹼滴定液滴定。終點顏色應以電位滴定時的突躍點爲準,並將滴定的結果用空白試驗校正。

滴定過程中,應注意防止溶劑滴定液吸收大氣中的二氧化碳和水蒸氣,以及滴定液溶劑揮發

電位滴定時所用的電極同第一法。

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