1 拼音
WS/T 26—1996 niào zhōng gǒng de lěng yuán zǐ xī shōu guāng pǔ cè dìng fāng fǎ (èr )suān xìng lǜ huà yà xī hái yuán fǎ
2 英文參考
Urine—Determination of mercury—Cold atomic absorption spectrometric method—Ⅱ Acidic stannous chloride reduction method
中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 26—1996《尿中汞的冷原子吸收光譜測定方法 (二)酸性氯化亞錫還原法》(Urine—Determination of mercury—Cold atomic absorption spectrometric method—Ⅱ Acidic stannous chloride reduction method)由中華人民共和國衛生部於1996年10月14日發佈,自1997年05月01日起實施。
6 4 試劑
本標準所用試劑除另有說明者外,均爲分析純試劑。
4.2 硫酸,ρ20=1.84 g/mL。
4.3 硝酸,ρ20=1.42 g/mL。
4.6 酸性氯化亞錫溶液,200 g/L,臨用前以1+99硫酸溶液配製。
4.7 汞保存液:稱取0.1 g重鉻酸鉀(K2Cr2O7),溶於115+95硝酸中。
4.8 汞標準貯備液:稱取0.1354 g氯化汞(HgCl2)溶於100 mL汞保存液(4.7)中,此液1 mL=1 mg Hg2+。
4.9 汞標準應用液:用汞保存液(4.7)把汞標準貯備液(4.8)稀釋成1 mL=0.2μg Hg2+的溶液,放冰箱內可保存一個月。
4.10 質控樣:用標準尿樣、加標模擬尿、接觸者混合尿或加標正常人混合尿作質控樣。5 採樣、運輸和保存用聚乙烯瓶收集一次尿樣,當日測量比重後測定。
7 6 分析步驟
7.1 6.1 儀器操作條件
檢查測汞儀與汞發生瓶銜接部位是否漏氣,按介紹的要求調整好測汞儀。
7.2 6.2 樣品處理
6.2.1 尿樣振搖均勻後,取2.5 mL加至大型氣泡吸收管中。
6.2.2 加2 mL高錳酸鉀溶液,加1 mL硫酸混勻,放置5 min,放於45~50℃水浴或恆溫箱中保溫2 h;取出,振搖下滴加鹽酸羥胺溶液至褪色,敞口放置20 min。
7.3 6.3 標準曲線的繪製
6.3.1 取4只大型氣泡吸收管,按下表配製標準管。
汞標準管的配製
管 號 | 0 | 1 | 2 | 3 |
汞標準應用液(4.9),mL | 0 | 0.5 | 1.0 | 1.5 |
水,mL | 2.5 | 2.0 | 1.5 | 1.0 |
汞含量,μg | 0 | 1.0 | 2.0 | 3.0 |
6.3.2 按6.2.2條操作。
6.3.3 將各管依次連接到測汞儀上,用滴管迅速加入1 mL酸性氯化亞錫溶液(4.6),立即連通抽氣路,讀取最大吸光度,待指針回零後,再進行下管樣品測定。以各管中汞含量爲橫座標,測得的吸光度減去空白值爲縱座標,繪製標準曲線。
7.4 6.4 測定
將按6.2.2條處理好的尿樣按6.3.3條測定,讀出的吸光度減去空白值由標準曲線查得樣品管中汞的含量。在測定前後以及每測10個樣品後,測定一次質控樣。如遇到尿樣中汞含量高,吸光度超出線性範圍時,可重測一份尿樣,在過剩高錳酸鉀被羥胺還原後,加水稀釋到10 mL,取出一部分進行測定。最後乘以稀釋倍數。
8 7 計算
7.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下濃度的校正係數k。
7.2 按式(2)計算尿中汞的濃度。
式中:X——尿中汞的濃度,mg/L;
m——樣品管中的含量,μg;
V——分析時所取尿樣體積,mL。
9 8 說明
8.1 本法的檢測限爲0.0008 mg/L。測定範圍0.002~0.3μg。變異係數爲2.7%~5.1%(尿汞濃度0.02~0.180 mg/L,n=6)。
8.2 接觸者尿樣採集時間不限。採尿樣時要脫離現場環境,換下工作服,洗手以免污染。
8.3 爲使氣路處於還原氣氛,可於反應瓶內加入2 ml.酸性氯化亞錫溶液和適量水,抽氣5min,以淨化氣路系統。
8.5 當尿樣耗盡高錳酸鉀時,須及時補加以維持氧化狀態,或取較少量尿樣進行測定。
8.6 收集尿樣前三天受檢者不得服用維生素U,否則對測定有負干擾。
8.7 苯、丙酮等有機溶劑對253.7 nm紫外光有吸收,干擾測定。
8.8 標準曲線需每月檢查其可靠性。