WS/T 26—1996 尿中汞的冷原子吸收光譜測定方法 (二)酸性氯化亞錫還原法

中華人民共和國衛生行業標準 尿液檢測 職業衛生

心氣虛,則脈細;肺氣虛,則皮寒;肝氣虛,則氣少;腎氣虛,則泄利前後;脾氣虛,則飲食不入。
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1 拼音

WS/T 26—1996 niào zhōng gǒng de lěng yuán zǐ xī shōu guāng pǔ cè dìng fāng fǎ (èr )suān xìng lǜ huà yà xī hái yuán fǎ

2 英文參考

Urine—Determination of mercury—Cold atomic absorption spectrometric method—Ⅱ Acidic stannous chloride reduction method

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 26—1996《尿中汞的冷原子吸收光譜測定方法 (二)酸性氯化亞錫還原法》(Urine—Determination of mercury—Cold   atomic absorption spectrometric method—Ⅱ Acidic stannous chloride reduction method)由中華人民共和國衛生部於1996年10月14日發佈,自1997年05月01日起實施。

3 1 主題內容與適用範圍

本標準規定了尿中汞的冷原子吸收光譜測定方法(二)酸性氯化亞錫還原法。

本法最低檢測濃度爲0.0008 mg/L。

本標準適用於正常人和接觸汞蒸氣及各種無機汞、有機汞化合物的工人尿中總汞的測定。

4 2 原理

尿樣加硫酸高錳酸鉀於50℃消化破壞尿中有機物質,使結合態汞轉變爲汞離子,再用氯化亞錫還原成元素態汞被空氣流送入測汞儀的檢測管內測量吸光度定量。

5 3 儀器

3.1 測汞儀。

3.2 大型氣泡吸收管或汞蒸氣發生瓶。

3.3 聚乙烯塑料瓶,100 mL。

3.4 尿比重計。

3.5 玻璃儀器和塑料器皿均用1+1硝酸浸泡過夜,沖洗乾淨,晾乾後備用。

6 4 試劑

本標準所用試劑除另有說明者外,均爲分析純試劑。

4.1 實驗用水:爲去離子水或全玻璃蒸餾器重蒸的水。

4.2 硫酸,ρ20=1.84 g/mL。

4.3 硝酸,ρ20=1.42 g/mL。

4.4 高錳酸鉀溶液,50 g/L。

4.5 鹽酸羥胺溶液,200 g/L。

4.6 酸性氯化亞溶液,200 g/L,臨用前以1+99硫酸溶液配製。

4.7 汞保存液:稱取0.1 g重鉻酸鉀(K2Cr2O7),溶於115+95硝酸中。

4.8 汞標準貯備液:稱取0.1354 g氯化汞(HgCl2)溶於100 mL汞保存液(4.7)中,此液1 mL=1 mg Hg2+。

4.9 汞標準應用液:用汞保存液(4.7)把汞標準貯備液(4.8)稀釋成1 mL=0.2μg Hg2+溶液,放冰箱內可保存一個月。

4.10 質控樣:用標準尿樣、加標模擬尿、接觸者混合尿或加標正常人混合尿作質控樣。5 採樣、運輸和保存聚乙烯瓶收集一次尿樣,當日測量比重後測定。

7 分析步驟

7.1 6.1 儀器操作條件

檢查測汞儀與汞發生瓶銜接部位是否漏氣,按介紹的要求調整好測汞儀。

7.2 6.2 樣品處理

6.2.1 尿樣振搖均勻後,取2.5 mL加至大型氣泡吸收管中。

6.2.2 加2 mL高錳酸鉀溶液,加1 mL硫酸混勻,放置5 min,放於45~50℃水浴或恆溫箱中保溫2 h;取出,振搖下滴加鹽酸羥胺溶液至褪色,敞口放置20 min。

7.3 6.3 標準曲線的繪製

6.3.1 取4只大型氣泡吸收管,按下表配製標準管。

汞標準管的配製

管 號

0

1

2

3

汞標準應用液(4.9),mL

0

0.5

1.0

1.5

水,mL

2.5

2.0

1.5

1.0

汞含量,μg

0

1.0

2.0

3.0

6.3.2 按6.2.2條操作。

6.3.3 將各管依次連接到測汞儀上,用滴管迅速加入1 mL酸性氯化亞溶液(4.6),立即連通抽氣路,讀取最大吸光度,待指針回零後,再進行下管樣品測定。以各管中汞含量爲橫座標,測得的吸光度減去空白值爲縱座標,繪製標準曲線。

7.4 6.4 測定

將按6.2.2條處理好的尿樣按6.3.3條測定,讀出的吸光度減去空白值由標準曲線查得樣品管中汞的含量。在測定前後以及每測10個樣品後,測定一次質控樣。如遇到尿樣中汞含量高,吸光度超出線性範圍時,可重測一份尿樣,在過剩高錳酸鉀羥胺還原後,加水稀釋到10 mL,取出一部分進行測定。最後乘以稀釋倍數。

8 7 計算

7.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下濃度的校正係數k。

公式

7.2 按式(2)計算尿中汞的濃度。

公式

式中:X——尿中汞的濃度,mg/L;

m——樣品管中的含量,μg;

V——分析時所取尿樣體積,mL。

9 8 說明

8.1 本法的檢測限爲0.0008 mg/L。測定範圍0.002~0.3μg。變異係數爲2.7%~5.1%(尿汞濃度0.02~0.180 mg/L,n=6)。

8.2 接觸者尿樣採集時間不限。採尿樣時要脫離現場環境,換下工作服,洗手以免污染

8.3 爲使氣路處於還原氣氛,可於反應瓶內加入2 ml.酸性氯化亞溶液和適量水,抽氣5min,以淨化氣路系統

8.4 氣體乾燥用的氯化鈣,粒度要均勻,變溼後應及時更換。

8.5 當尿樣耗盡高錳酸鉀時,須及時補加以維持氧化狀態,或取較少量尿樣進行測定。

8.6 收集尿樣前三天受檢者不得服用維生素U,否則對測定有負干擾

8.7 苯、丙酮有機溶劑對253.7 nm紫外光有吸收干擾測定。

8.8 標準曲線需每月檢查其可靠性。

10 附加說明:

本標準由衛生部衛生監督司提出.

本標準由北京市勞動衛生職業病防治研究所及中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責起草。

本標準主要起草人趙達維、線引林。

本標準由衛生部委託技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。

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