3 甲硝唑葡萄糖注射液藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Jiaxiaozuo Putaotang Zhusheye
3.1.3 英文名
Metronidazole and Glucose Injection
3.2 來源(名稱)、含量(效價)
本品爲甲硝唑與葡萄糖的滅菌水溶液。含甲硝唑(C6H9N3O3)與葡萄糖(C6H12O6·H2O)均應爲標示量的95.0%~105.0%。
3.3 性狀
本品爲無色至微黃色的澄明液體。
3.4 鑑別
(1)取本品50ml,加熱蒸發至約8ml,放冷,置冰箱中析出結晶,濾過,結晶用少量水洗滌3次,轉移至小燒杯中,照甲硝唑項下的鑑別(1)項試驗,顯相同的反應。
(2)取本品5ml,緩緩滴入溫熱的鹼性酒石酸銅試液中,即生成氧化亞銅的紅色沉澱。
(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
3.5 檢查
3.5.1 pH值
應爲4.5~6.0(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H)。
3.5.2 有關物質
取本品適量,用水稀釋製成每1ml中約含甲硝唑0.2mg的溶液,作爲供試品溶液;另取2-甲基-5-硝基咪唑對照品約20mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,作爲對照品溶液。分別精密量取供試品溶液2ml與對照品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作爲對照溶液。照甲硝唑有關物質項下的方法測定,供試品溶液的色譜圖中如有與2-甲基-5-硝基咪唑保留時間一致的色譜峯,其峯面積不得大於對照溶液中甲硝唑峯面積的2.5倍(0.5%);其他雜質峯面積之和不得大於對照溶液中甲硝唑峯面積的2.5倍(0.5%)。
3.5.3 5-羥甲基糠醛
取本品作爲供試品溶液;取5-羥甲基糠醛對照品適量,精密稱定,加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含10μg的溶液,作爲對照品溶液。另取2-甲基-5-硝基咪唑對照品與5-羥甲基糠醛對照品適量,加水溶解並稀釋製成每1ml中各含10μg的溶液,作爲系統適用性試驗溶液。照含量測定項下的色譜條件,除檢測波長爲284nm外,取系統適用性試驗溶液20μl,注入液相色譜儀,5-羥甲基糠醛峯與2-甲基-5-硝基咪唑峯的分離度應符合要求。取對照品溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%;精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與5-羥甲基糠醛保留時間一致的色譜峯,其峯面積不得大於對照品溶液峯面積(0.02%,以葡萄糖標示量計算)。
3.5.4 滲透壓摩爾濃度
取本品,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅸ G),滲透壓摩爾濃度比應爲0.9~1.1。
3.5.5 重金屬
取本品適量(約相當於葡萄糖3g),置水浴上蒸發至約20ml,放冷,加醋酸鹽緩衝液(pH 3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之五。
3.5.6 細菌內毒素
取本品,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅺ E),每1ml中含內毒素的量應小於0.50EU。
3.5.7 無菌
取本品,用薄膜過濾法處理後,以生孢梭菌作爲陽性對照菌,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅺ H),應符合規定。
3.5.8 其他
應符合注射劑項下有關的各項規定(2010年版藥典二部附錄Ⅰ B)。
3.6 含量測定
3.6.1 甲硝唑
照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。
3.6.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-水(20:80)爲流動相;檢測波長爲320nm。理論板數按甲硝唑峯計算不低於2000。
3.6.1.2 測定法
精密量取本品適量,用流動相定量稀釋製成每1ml中約含甲硝唑0.25mg的溶液,搖勻,精密量取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取甲硝唑對照品適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.25mg的溶液,同法測定。按外標法以峯面積計算,即得。
3.6.2 葡萄糖
取本品,在25℃時依法測定旋光度(2010年版藥典二部附錄Ⅵ E),與2.0852相乘,即得供試量中含有C6H12O6·H2O的重量(g)。
3.7 類別
抗厭氧菌藥、抗滴蟲藥。
3.8 規格
(l)100ml:甲硝唑0.2g與葡萄糖5g (2)250ml:甲硝唑0.5g與葡萄糖12.5g
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版