1 拼音
WS/T 25—1996 niào zhōng gǒng de lěng yuán zǐ xī shōu guāng pǔ cè dìng fāng fǎ (yī )jiǎn xìng lǜ huà yà xī hái yuán fǎ
2 英文參考
Urine-Determination of mercury-Coldatomic absorption spectrometric method-Ⅰ Alkaline stannous chloride reduction method
中華人民共和國衛生行業標準WS/T 25—1996《尿中汞的冷原子吸收光譜測定方法(一) 鹼性氯化亞錫還原法》(Urine-Determination of mercury-Coldatomic absorption spectrometric method-Ⅰ Alkaline stannous chloride reduction method)由中華人民共和國衛生部於1996年10月14日發佈,1997年05月01日起實施。
(一) 鹼性氯化亞錫還原法
6 4 試劑
本標準所用試劑除另有說明者外,均爲分析純試劑。
4.1 實驗用水:爲去離子水.通過離子交換樹脂柱所得比電阻大於500 kΩ·cm的水,或用全玻璃蒸餾器重蒸的水。
4.2 鹽酸,ρ20=1.19g/mL。
4.3 硝酸,ρ20=1.42g/mL。
4.4 氫氧化鈉,優級純。
4.5 磷酸三丁酯(抗泡劑)。
4.7 DL-半胱氨酸溶液,10g/L:稱取1g DL-半胱氨酸,加5 mL水,1mL鹽酸(4.2),溶解後用水稀釋至100 mL。
4.8.1 甲液:溶解50 g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)於15 mL鹽酸(4.2)中(加熱助溶),用水稀釋至50 mL,加入數粒錫粒,於4℃冰箱保存。
4.8.3 臨用前將甲、乙兩液等體積混合。
4.9 重鉻酸鉀溶液,0.5 g/L:溶解0.5 g重鉻酸鉀於50 mL硝酸(4.3)中,用水稀釋至1000 mL(汞保存液)。
4.10 氯化汞標準溶液:稱取0.1354 g氯化汞(HgCl2),溶於重鉻酸鉀溶液(4.9),在容量瓶中稀釋至1000 mL,此溶液1 mL=100μg Hg2+。臨用前,用重鉻酸鉀溶液(4.9)稀釋成1mL=0.5μg Hg2+的標準應用液。
4.11 基體尿液:用兩個正常人尿樣(濃、稀)調節成比重爲1.015±0.002。
4.12 質控樣:用標準尿樣、加標的模擬尿、接觸者混合尿或加標的正常人混合尿作質控樣。
8 6 分析步驟
8.1 6.1 儀器操作條件
檢查測汞儀與汞蒸氣發生瓶銜接部位是否漏氣,按介紹要求調整好測汞儀。
8.2 6.2 樣品處理
吸取5.0 mL尿樣於10 mL具塞試管中,加入5 mL水(4.1),2 mL氫氧化鈉溶液(4.6),0.5 mL DL-半胱氨酸溶液,混勻。
8.3 6.3 標準曲線的製備
6.3.1 取7支具塞試管,按下表配製標準管。
汞標準管的配製
管號 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
標準應用液.mL | 0 | 0 | 0.10 | 0.20 | 0.30 | 0.40 | 0.50 |
0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | |
水,mL | 10.0 | 5.0 | 4.9 | 4.8 | 4.7 | 4.6 | 4.5 |
2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | |
0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | O。5 | 0.5 | 0.5 | |
汞含量,μg | 0 | 0 | 0.05 | 0.10 | 0.15 | 0.20 | 0.25 |
6.3.2 將配製好的標準管分別倒入汞蒸氣發生瓶中,加1滴磷酸三丁酯,1 mL氯化亞錫-硫酸鎘試劑(4.8.3),立即蓋緊發生瓶瓶蓋,接通抽氣路,讀取最大吸光度值。待指針回零後再測定下一個樣品。6.3.3 從2~6號管吸光度值中減去1號管吸光度值,以汞含量爲橫座標,吸光度爲縱座標,繪製標準曲線。
8.4 6.4 樣品測定
將6.2條處理後的樣品,按6.3.2條操作,測量吸光度。從所得的吸光度值中減去0號管的吸光度值,由標準曲線上查得樣品中汞的含量。在測定前後以及每測定10個樣品後,測定一次質控樣。
9 7 計算
7.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下的濃度校正係數(k)。
7.2 按式(2)計算尿中總汞的濃度。
式中:X——尿中總汞的濃度,μg/L;
m——從標準曲線上查得的尿樣中汞的含量,μg;
V——分析時所取尿樣體積,mL。
10 8 說明
8.1 本法的最低檢測濃度爲0.5μg/L。線性範圍0~0.25μg。精密度:CV=3.37%~6.12%(尿汞濃度爲0.52,0.75,2.12,5.20μg/L,n=6),準確度;尿樣加標回收率爲80.0%~111.3%(總汞加入量爲0.05,0.10,0.20 μg,n=6)。
8.2 接觸者尿樣採集時間不限。採尿樣時要脫離現場環境,換下工作服,洗淨手;以防污染。
8.3 尿中大量的有機物質與在反應時形成的氫氧化物產生共沉澱,使反應溶液變稠,影響了汞蒸氣的析出速度。因此,必須用基體尿液(4.11)代替水來配製標準系列。
8.4 溫度對冷原子吸收法測汞有明顯的影響,被測溶液的溫度由15℃升高至40℃時,測定結果增加一倍。所以,標準與樣品必須控制在同一溫度下測定。
8.5 樣品處理時加入半胱氨酸,主要起穩定劑的作用;一是穩定無機汞不致因吸附或揮發而損失,二是穩定有機汞不致分解。
8.6 質控樣如使用標準尿樣和加標的模擬尿時,可考察準確度和精密度。如使用接觸者尿或加標正常尿時可考察精密度。但人尿不易久存。模擬尿只含人尿中的大量成分。