GBZ/T 160.41—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂環烴類化合物

1 拼音

GBZ/T 160.41—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng zhī huán tīng lèi huà hé wù

2 英文參考

Methods for determination of cyclic hydrocarbons in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.41—2004《工作場所空氣有毒物質測定 脂環烴類化合物》（Methods for determination of cyclic hydrocarbons in the air of workplace）由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈，自2004年12月01日起實施，同時代替GB/T 16041—1995、GB/T 16042—1995。本標準首次發佈於1995年，本次是第一次修訂。

3 前言

爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中脂環烴類化合物[包括環己烷（Cyclohexane）、甲基環己烷（Methyl cyclohexane）和松節油（Turpentine）等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併爲一個標準方法，並增加了長時間採樣和個體採樣方法。

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16041—1995、GB/T 16042—1995。本標準首次發佈於1995年，本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批准。

本標準起草單位：上海市疾病預防控制中心、深圳市疾病預防控制中心、深圳市羅湖區疾病預防控制中心。

本標準主要起草人：嚴懷曾、李玉芬、許佳章、陳衛、賴少陽和戴桂勳。

工作場所空氣有毒物質測定

脂環烴類化合物

4 1 範圍

本標準規定了監測工作場所空氣中脂環烴類化合物濃度的方法。本標準適用於工作場所空氣中脂環烴類化合物濃度的測定。

5 2 規範性引用文件

下列文件中的條款，通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標準。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範

6 3 環己烷、甲基環己烷和松節油的溶劑解吸－氣相色譜法

6.1 3.1 原理

空氣中的環己烷、甲基環己烷和松節油用活性炭管採集，二硫化碳解吸後進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。

6.2 3.2 儀器

3.2.1 活性炭管，溶劑解吸型，100mg/50mg活性炭。

3.2.2 空氣採樣器，流量0～500ml/min。

3.2.3 溶劑解吸瓶，5ml。

3.2.4 微量注射器，10μl。

3.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

儀器操作參考條件

色譜柱：3m×4mm，FFAP：Chromosorb WAW=10：100；

柱溫：60℃；

汽化室溫度：140℃；

檢測室溫度：180℃；

載氣流量：40ml/min。

6.3 3.3 試劑

3.3.1 FFAP，色譜固定液。

3.3.2  Chromosorb WAW擔體，60～80目。

3.3.3 二硫化碳，色譜鑑定無干擾雜峯。

3.3.4 標準溶液：於10ml容量瓶中，加入約5ml二硫化碳，準確稱量後，加入3滴環己烷、甲基環己烷或松節油（色譜純），再準確稱量，加二硫化碳至刻度。由2次稱量之差計算溶液中環己烷、甲基環己烷或松節油的濃度，此溶液爲標準貯備液。臨用前，用二硫化碳稀釋成1.0mg/ml環己烷、甲基環己烷或松節油標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。

6.4 3.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，以100ml/min流量採集15min空氣樣品。

3.4.2 長時間採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，以50ml/min流量採集2～8h空氣樣品。

3.4.3 個體採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，佩戴在採樣對象的前胸上部，儘量接近呼吸帶，以50ml/min流量採集2～8h空氣樣品。

3.4.4 樣品空白：將活性炭管帶至採樣點，除不連接空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。

採樣後，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d，4℃冰箱內可保存更長時間。

6.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理：將採過樣的前後段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，封閉後，解吸30min。搖勻，解吸液供測定。若濃度超過測定範圍，可用二硫化碳稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 標準曲線的繪製：用二硫化碳稀釋標準溶液成0、100、300、500μg/ml環己烷、甲基環己烷或松節油標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0μl，測定各標準系列。每個濃度重複測定3次。以測得的峯高或峯面積均值對環己烷、甲基環己烷或松節油濃度（μg/ml）繪製標準曲線。

3.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸液，測得峯高或峯面積值後，由標準曲線得環己烷、甲基環己烷或松節油濃度（μg/ml）。

6.6 3.6 計算

3.6.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積：

式中：

Vo——標準採樣體積，L；

V——採樣體積，L；

t——採樣點的氣溫，℃；

P——採樣點的大氣壓，kPa。

3.6.2 按式（2）計算空氣中環己烷、甲基環己烷或松節油的濃度：

式中：

C——空氣中環己烷、甲基環己烷或松節油的濃度，mg/m³；

c——測得解吸液中環己烷、甲基環己烷或松節油的濃度（減去樣品空白），μg/ml；

v——解吸液的總體積，ml；

Vo——標準採樣體積，L；

D——解吸效率。

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

6.7 3.7 說明

3.7.1 樣品處理方法：先將活性炭管的前段倒入解吸瓶中，加入1.0ml二硫化碳，封閉後，解吸30min，解吸液供測定。如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時，後段可以不用解吸和測定；當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時，再將後段活性炭倒入解吸瓶中解吸並測定，結果計算時將前後段的結果相加後作相應處理。

3.7.2 本法的檢出限：環己烷和甲基環己烷爲8μg/ml，松節油爲7μg/ml;最低檢出濃度：環己烷和甲基環己烷爲5.3 mg/m³，松節油爲4.7 mg/m³（以採集1.5L空氣樣品計）。測定範圍：環己烷和甲基環己烷爲8～500μg/ml，松節油爲7～500μg/ml;相對標準偏差：環己烷和甲基環己烷爲1.8%～3.5%，松節油爲2.5%～3.1%。

3.7.3 100mg活性炭的穿透容量：環己烷和甲基環己烷爲10.8mg，松節油爲11mg以上。平均解吸效率：環己烷和甲基環己烷爲89%，松節油爲100.4%。每批活性炭管必須測定其解吸效率。

3.7.4 本法可以採用相應的毛細管色譜柱。

7 4 環己烷和甲基環己烷的熱解吸－氣相色譜法

7.1 4.1 原理

空氣中的環己烷和甲基環己烷用活性炭管採集，熱解吸後進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。

7.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管，熱解吸型，內裝100mg活性炭。

4.2.2 空氣採樣器，流量0～500ml/min。

4.2.3 熱解吸器。

4.2.4 注射器，100ml，1ml。

4.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

儀器操作參考條件

色譜柱：3m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS=10:100;

柱溫：60℃；

汽化室溫度：140℃；

檢測室溫度：180℃；

載氣流量：40ml/min。

7.3 4.3 試劑

4.3.1 FFAP，色譜固定液。

4.3.2  Chromosorb WAW色譜擔體，60～80目。

4.3.3 標準氣：用微量注射器準確吸取一定量的環己烷或甲基環己烷（色譜純，在20℃，1μl環己烷和甲基環己烷分別爲0.7785mg和0.7694mg），注入100ml注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml;再稀釋成2μg/ml環己烷和甲基環己烷標準氣。或用國家認可的標準氣配製。

7.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

4.4.1 短時間採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，以100ml/min流量採集15min空氣樣品。

4.4.2 長時間採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，以50ml/min流量採集2～8h空氣樣品。

4.4.3 個體採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，佩戴在採樣對象的前胸上部，儘量接近呼吸帶，以50ml/min流量採集2～8h空氣樣品。

4.4.4 樣品空白：將活性炭管帶至採樣點，除不連接空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。

採樣後，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d，4℃冰箱內可保存更長時間。

7.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理：將採過樣的活性炭管放人熱解吸器中，將進氣口一端與100ml注射器相連，另一端與載氣（氮氣）相連，以50ml/min流量於250℃下解吸至100ml。解吸氣供測定。若濃度超過測定範圍，用清潔空氣稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

4.5.2 標準曲線的繪製：用清潔空氣稀釋標準氣成0.0、0.040、0.080、0.15和0.30μg/ml標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0ml，測定各標準系列。每個濃度重複測定3次。以測得的峯高或峯面積均值對相應的環己烷或甲基環己烷濃度（μg/ml）繪製標準曲線。

4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸氣；測得峯高或峯面積值後，由標準曲線得環己烷或甲基環己烷的濃度（μg/ml）。

7.6 4.6 計算

4.6.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積。

4.6.2 按式（3）計算空氣中環己烷或甲基環己烷的濃度：

式中：

C——空氣中環己烷或甲基環己烷的濃度，mg/m³；

c——測得解吸氣中環己烷或甲基環己烷的濃度（減去樣品空白），μg/ml；

100——解吸氣的總體積，ml;

Vo——標準採樣體積，L；

D——解吸效率。

4.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

7.7 4.7 說明

4.7.1 本法的檢出限爲0.04μg/ml，最低檢出濃度爲2.7mg/m³（以採集1.5L空氣樣品計）。測定範圍爲2.7～230mg/m³，相對標準偏差爲4.4%～8.4%。

4.7.2 100mg活性炭穿透容量10.8mg；平均解吸效率爲94.9%。每批活性炭管必須測定其解吸效率。

4.7.3 本法可有效分離苯、甲苯、己烷、庚烷等。

4.7.4 本法可以採用相應的毛細管色譜柱。

4.7.5 樣品採集和測定方法：採集工作場所空氣中待測物濃度較高的樣品時，應串聯兩根熱解吸型固體吸附劑管進行樣品採集。實驗室分析時先進行前根固體吸附劑管測定，如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時，後段可以不用解吸和測定；當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時，再將後根吸附劑解吸並測定，測定結果計算時將前後根的結果相加後作相應處理。