1 拼音
GB 30610—2014 shí pǐn tiān jiā jì yǐ chún
中華人民共和國國家標準 食品安全國家標準 GB 30610—2014《食品添加劑 乙醇》由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2014年4月29日發佈,自2014年11月1日起實施。
食品安全國家標準
5 附錄A 檢驗方法
5.1 A.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應採取適當的安全和防護措施。
5.2 A.2 一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認爲分析純的試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T 601、 GB/T 602和GB/T 603之規定製備;所用溶液除另有說明外,均爲水溶液。
5.3 A.3 鑑別試驗
5.3.1 A.3.1 溶解性
易溶於水。移取50 mL試樣,置於100 mL比色管中,用水稀釋至100 mL,混勻,在約10 ℃水浴中靜置30 min,應無薄霧或渾濁出現。
5.3.2 A.3.2 折光率
按GB/T 614的規定進行測定。折光率n(20, D)應爲: 1.364。
5.3.3 A.3.3 沸點
按照GB/T 7534中規定的方法進行測定。沸點應爲78 ℃。
5.3.4 A.3.4 紅外光譜
試樣的紅外光譜圖應與乙醇紅外標準譜圖基本一致。乙醇紅外標準譜圖見附錄B圖B.1。
5.4 A.4 乙醇含量的測定
5.4.1 A.4.1 方法一(仲裁法)
乙醇含量的測定以乙醇的相對密度值判定,按GB/T 5009.2中的規定進行測定。相對密度應爲:
≤0.8096或≤0.8161。相當於乙醇含量(體積分數)不小於94.9%。
5.4.2 A.4.2 方法二
5.5 A.5 酸度的測定
5.5.1 A.5.1 試劑和材料
A.5.1.1 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)= 0.02 mol/L。
A.5.1.2 酚酞指示液:10 g/L。
5.5.2 A.5.2 分析步驟
向裝有25 mL水的帶玻璃塞的燒瓶中加10 mL試樣,加0.5 mL酚酞指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色剛出現,並保持30s不變,然後加25 mL(約20 g)試樣,混勻。再用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色,消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積不應大於1.0 mL。相當於酸度不大於0.05g/L。
5.6 A.6 鹼度的測定
5.6.1 A.6.1 試劑和材料
A.6.1.1 硫酸溶液:c(H2SO4)=0.02 mol/L;
A.6.1.2 甲基紅指示液:1 g/L。
5.6.2 A.6.2 分析步驟
在 25 mL 水中加入 2 滴甲基紅指示液,滴加 0.02 mol/L 的硫酸溶液,直到剛出現紅色,然後加入 25mL 試樣(約 20 g),混勻。使紅色恢復,加入 0.02 mol/L 的硫酸溶液的體積不大於 2.0 mL。相當於乙醇的鹼度不大於 0.003%。
5.7 A.7 酮和其他醇的含量
5.7.1 A.7.1 方法提要
採用氣相色譜法,在選定的色譜條件下,使試樣經色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,用面積歸一化法定量。
5.7.2 A.7.2 儀器和設備
A.7.2.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器。整機靈敏度和穩定性符合GB/T 9722中的有關規定。
A.7.2.2 微量注射器:10 µL。
5.7.3 A.7.3 色譜柱及操作條件
本標準推薦的色譜柱和色譜操作條件見表 A.1。其他能達到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。
表 A.1 推薦的色譜柱及色譜操作條件
5.7.4 A.7.4 分析步驟
根據儀器介紹,調節儀器至表 A.1 所示的操作條件,待儀器穩定後即可開始進樣分析。用色譜工作站處理計算結果。
5.7.5 A.7.5 結果計算
某一被測組分的質量分數 wi,按式(A.1)計算:
式中:
Ai ——某一被測組分的峯面積;
∑Ai ——所有組分的峯面積之和。
5.8 A.8 雜醇油試驗
量取 10 mL 試樣,加入 1 mL 甘油和 1 mL 水,混勻,逐滴滴在清潔、無味的濾紙上,自然揮發至幹,應始終無異臭發生。
5.9 A.9 易碳化物試驗
移取 10 mL 硫酸置於錐形瓶中,冷卻至約 10 ℃,逐滴加入 10 mL 試樣,並持續攪動。溶液的顏色爲無色或不深於混合前試劑或試樣的顏色,即爲通過試驗。
5.10 A.10 易氧化物試驗
5.10.1 A.10.1 試劑和材料
5.10.2 A.10.2 分析步驟
移取 20 mL 試樣置於預先冷卻至 15℃的比色管中,加 0.1 mL 高錳酸鉀溶液,混勻,靜止 5 min,粉色沒有完全消失,即爲通過試驗。