1 拼音
GB 23200.117—2019 shí pǐn ān quán guó jiā biāo zhǔn zhí wù yuán xìng shí pǐn zhōng kuí lín tóng cán liú liàng de cè dìng gāo xiào yè xiàng sè pǔ fǎ
2 英文參考
National food safety standard-Determination of oxine-copper residue in foods of plant origin-High performance liquid chromatography
3 基本信息
ICS 65.100
G 25
中華人民共和國國家標準GB 23200.117—2019《食品安全國家標準 植物源性食品中喹啉銅殘留量的測定 高效液相色譜法》（National food safety standard-Determination of oxine-copper residue in foods of plant origin-High performance liquid chromatography）由中華人民共和國國家衛生健康委員會、中華人民共和國農業農村部、國家市場監督管理總局於2019年08月15日發佈，自2020年2月15日起實施。
4 發佈公告
關於印發食品中農藥最大殘留限量標準的公告
根據《中華人民共和國食品安全法》規定，經食品安全國家標準審評委員會審查通過，現發佈《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》（GB 2763—2019，代替GB 2763—2016和GB 2763.1—2018）等3項食品安全國家標準。其編號和名稱如下：
GB 2763—2019 食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量
GB 23200.116—2019 食品安全國家標準 植物源性食品中90種有機磷類農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜法
GB 23200.117—2019 食品安全國家標準 植物源性食品中喹啉銅殘留量的測定 高效液相色譜法
以上標準自發布之日起6個月正式實施。標準文本可在中國農產品質量安全網（http://www.aqsc.org）查閱下載。標準文本內容由農業農村部負責解釋。
特此公告。
國家衛生健康委
農業農村部
市場監管總局
2019年8月15日
食品安全國家標準
植物源性食品中喹啉銅殘留量的測定
6 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的應用文件，僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
GB 2763 食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量
8 4 試劑與材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認爲色譜純的試劑和符合GB/T 6682規定的一級水。
8.1 4.1 試劑
4.1.1 草酸（C2H2O4，CAS號：144-62-7）：分析純。
4.1.2 甲醇（CH3OH，CAS號：67-56-1）。
8.2 4.2 溶液配製
4.2.1 草酸溶液（10 g/L）：稱取10 g草酸加水溶解，用水定容至1 L。
4.2.2 氫氧化鈉溶液（1 mol/L）：稱取4g氫氧化鈉，用水溶解並稀釋至100 mL。
4.2.3 淋洗液：甲醇—水溶液（1+9，體積比）：量取100 mL甲醇，加入到900 mL水中，混勻。
4.2.4 洗脫液：草酸甲醇溶液（10 g/L），稱取1g草酸，用100 mL甲醇溶解，混勻。
4.2.5 流動相A：稱取1.26 g草酸，用水溶解並定容至1 L，過0.22 μm有機濾膜，現用現配。
8.3 4.3 標準品
喹啉銅（C18H12N2O2Cu，CAS號：10380-28-6）：純度≥98%。
8.4 4.4 標準溶液配製
4.4.1 喹啉銅標準儲備溶液（100 mg/L）：稱取10 mg（精確至0.1mg）喹啉銅標準品於100 mL聚丙烯容量瓶中，用甲醇溶解後定容，作爲標準儲備溶液，-18℃以下保存，有效期6個月。
4.4.2 喹啉銅標準工作溶液（10 mg/L）：吸取10 mL（精確至0.1 mL）喹啉銅標準儲備溶液於100 mL聚丙烯容量瓶中，用甲醇定容，配製成標準工作溶液，0℃～5℃保存，有效期1個月。
8.5 4.5 材料
4.5.1 有機濾膜：0.22 μm。
4.5.2 聚乙烯篩板：20 μm，13 mm，或者相當規格的濾膜。
4.5.3 親水親脂平衡的水可浸潤性的反相固相萃取柱（HLB固相萃取柱）：200 mg，6 mL，或相當者。
4.5.4 精密pH試紙：pH 2.7～4.7。
9 5 儀器和設備
5.1 高效液相色譜儀：配有紫外檢測器或者二極管陣列檢測器。
5.2 分析天平：感量0.1 mg和感量0.01 g。
5.3 容量瓶：1 L。
5.4 聚丙烯廣口瓶：250 mL。
5.5 聚丙烯容量瓶：100 mL。
5.6 聚丙烯試管：10 mL。
5.8 振盪儀。
5.9 離心機：≥5000 r/min。
5.10 氮吹儀。
5.11 渦旋振盪合器。
5.12 固相萃取裝置。
10 6 試樣製備
蔬菜、水果和食用菌樣品按相關標準取一定量，樣品取樣部位按GB 2763的規定執行。對於個體較小的樣品，取樣後全部處理；對於個體較大的基本均勻樣品，可在對稱軸或對稱面上分割或切成小塊後處理；對於細長、扁平或組分含量在各部分有差異的樣品，可在不同部位切取小片或截成小段後處理；取後的樣品將其切碎，充分混勻，用四分法取樣或直接放人組織搗碎機中搗碎成勻漿。勻漿放入聚乙烯容器中。
取穀類樣品500 g，粉碎後使其全部可通過425 μm的標準網篩，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶葉、堅果和香辛料樣品各500 g，粉碎後充分混勻，放入聚乙烯瓶或袋中。
11 7 分析步驟
11.1 7.1 提取
7.1.1 蔬菜、水果、植物油和食用茵
稱取10 g（精確至0.01 g）試樣於250 mL聚丙烯廣口瓶中，加入90 mL草酸溶液（4.2.1），振盪提取1 h，轉移至離心管（5.7），4000 r/min離心5 min，上清液（植物油取水相層）轉移至100 mL聚丙烯容量瓶，用草酸溶液定容至100 mL，準確移取10 mL提取液過聚乙烯篩板（4.5.2），然後用氫氧化鈉溶液（4.2.2）調節pH至3，待淨化。
7.1.2 穀物、油料、堅果
稱取5g（精確至0.01 g）試樣於250 mL聚丙烯廣口瓶中，準確加入100 mL草酸溶液（4.2.1），振盪提取1 h，轉移至離心管（5.7），4000 r/min離心5 min，取10 mL上清液用氫氧化鈉溶液（4.2.2）調節pH至3，4000 r/min離心5 min，取上清液過聚乙烯篩板（4.5.2），待淨化。
7.1.3 茶葉和香辛料
稱取5g試樣（精確至0.01 g）於250 mL聚丙烯廣口瓶中，準確加入100 mL草酸溶液（4.2.1），振盪提取1 h，轉移至離心管（5.7），4000 r/min離心5 min，取10 mL上清液過聚乙烯篩板（4.5.2），用氫氧化鈉溶液（4.2.2）調節pH值至3，待淨化。
7.2 淨化
HLB固相萃取柱（4.5.3）依次用5 mL甲醇和5 mL水活化，加入上述的待淨化液，加入5 mL淋洗液，捨棄流出液，抽乾固相萃取柱，再加3 mL洗脫液（4.2.4），收集洗脫液於10 mL聚丙烯試管中，置於50℃水浴中氮氣吹至近幹，準確加1mL草酸溶液（4.2.1），渦旋1 min溶解殘渣，過0.22 μm有機濾膜（4.5.1），供高效液相色譜測定。
注：全過程應避免接觸玻璃器皿。
11.2 7.3 測定
11.2.1 7.3.1 儀器參考條件
a）色譜柱：C18，250 mm×4.6 mm（內徑），粒徑5 μm，或相當者；
b）色譜柱溫度：40℃；
c）檢測波長：252 nm;
d）進樣體積：20 μL;
e）流動相：甲醇（4.1.2）和流動相A（4.2.5），流速及梯度洗脫程序見表1。
表1 流動相及梯度洗脫程雪
時間 | 流速 mL/min | V1 | 流動相A V2 |
0 | 1,0 | 5 | 95 |
10 | 1.0 | 5 | 95 |
13 | 1.0 | 90 | 10 |
14 | 1.0 | 90 | 10 |
16 | 1.0 | 5 | 95 |
20 | 1.0 | 5 | 95 |
11.2.2 7.3.2 標準曲線的繪製
用草酸溶液（4.2.1）將標準工作液逐級稀釋得到質量濃度分別爲0.05 mg/L、0.2 mg/L、1 mg/L、2mg/L和5 mg/L的標準工作溶液，質量濃度由低至高依次進樣測定，以峯面積和質量濃度計算，得到標準曲線迴歸方程。標準溶液色譜圖參見附錄A中的圖A．1。
11.2.3 7.3.3 測定
按照保留時間進行定性，樣品與標準品保留時間的相對偏差不大於2%。待測樣液中喹啉銅的響應值應在標準曲線範圍內，超過線性範圍則應稀釋後再進樣分析，外標法定量。
11.3 7.4 空白試驗
12 8 結果計算
試料中的喹啉銅含量以質量分數ω計，單位以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）計算。
式中：
p——標準溶液中喹啉銅的質量濃度，單位爲毫克每升（mg/L）；
V2——吸取出用於檢測用的提取溶液的體積，單位爲毫升（mL）；
m——試料的質量，單位爲克（g）。
13 9 精密度
9.1 在重複性條件下，2次獨立測定結果的絕對差不大於重複性限（r），重複性限（r）的數據爲：
a）含量爲0.1 mg/kg時，重複性限（r）爲0.017 3；
b）含量爲1 mg/kg時，重複性限（r）爲0.138 7；
c）含量爲2 mg/kg時，重複性限（r）爲0.339 3；
d）含量爲4 mg/kg時，重複性限（r）爲0.684 0。
9.2 在再現性條件下，2次獨立測定結果的絕對差不大於再現性限（R），再現性限（R）的數據爲：
a）含量爲0.1 mg/kg時，再現性限（R）爲0.039 7；
b）含量爲1 mg/kg時，再現性限（R）爲0.438 3；
c）含量爲2 mg/kg時，再現性限（R）爲0.607 8；
d）含量爲4 mg/kg時，再現性限（R）爲1.746 9。
