3 一、儀器校準(定位)用的標準緩衝液
應使用標準緩衝物質配製,配製方法如下。
精密稱取在54±3℃乾燥4~5小時的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
(2)鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝液 精密稱取在115±5℃乾燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
精密稱取在115±5℃乾燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
精密稱取在115±5℃乾燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風化),加水使溶解並稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
4 二、注意事項
(1)測定前校準儀器時,應選擇與供試液pH值接近的標準緩衝液。
(2)在測定時用標準緩衝液校正儀器後,應再用另一種pH值相差約3的標準緩衝液覈對一次,誤差不應超過±0.1。
(3)每次更換標準緩衝液或供試液前,應用水充分洗滌電極,然後將水吸盡,也可用所換的標準緩衝液或供試液洗滌。
(4)在測定高pH值的供試品時,應注意鹼誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定。
(5)對弱緩衝液(如水)的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝液校正儀器後測定供試液,並重取供試液再測,直至pH值的讀數在1分鐘內改變不超過±0.05爲止;然後再用硼砂標準緩衝液校正儀器,再如上法測定;二次pH值的讀數相差應不超過0.1,取二次讀數的平均值爲其pH值。