1 拼音
huà zhuāng pǐn zhōng biàn suǒ lǜ ǎn 、láo lā lǜ ǎn hé xī tā lǜ ǎn de jiǎn cè fāng fǎ
《化妝品中苄索氯銨、勞拉氯銨和西他氯銨的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局於2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發佈。
3 2 方法提要
樣品在經過提取後，經高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測器檢測，峯面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對苄索氯銨、勞拉氯銨和西他氯銨的檢出限、定量下限、檢出濃度和最低定量濃度如表1所示。
表1
4 3 試劑和材料
3.1 苄索氯銨，純度≥99%；勞拉氯銨，純度≥99%；西他氯銨，純度≥99%。
3.2 甲醇，色譜純。
3.3 醋酸銨，色譜純。
3.4 冰醋酸，優級純。
3.5 標準儲備液：取苄索氯銨、勞拉氯銨和西他氯銨各0.05g，精確至0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解並定容，搖勻，配成質量濃度爲1g/L的標準儲備溶液。
3.6 標準工作溶液：配製濃度分別爲5mg/mL、20mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、80mg/mL和100 mg/mL的苄索氯銨、勞拉氯銨和西他氯銨的混合標準工作溶液。
5 4 儀器
4.1 高效液相色譜儀：具有二極管陣列檢測器。
4.2 分析天平：感量0.0001g。
4.3 分析天平：感量0.001g。
4.4 精密pH計：精度0.01。
4.5 渦旋振盪器。
4.6 超聲波清洗器。
6 5 測定步驟
5.1 樣品前處理
稱取樣品0.5g，精確至0.001g，置於25mL具塞刻度管中，加入20 mL甲醇（3.2），渦旋振盪1 min，超聲（功率：400W）提取15min，取出，冷卻至室溫後用甲醇（3.2）定容至25mL，混勻，經0.45 mm濾膜過濾，濾液作爲待測樣液，備用。
5.2 測定
5.2.1 色譜條件
色譜柱：CN 柱，250 mm×4.6mm，5 mm；
流動相：甲醇+0.1mol/L醋酸銨緩衝溶液（冰醋酸調pH至5.0）（75+25）；
流速：1.0 mL/min；
檢測波長：260nm；
柱溫：25℃；
進樣量：20mL。
5.2.2 測定方法
取標準工作溶液分別進樣，以目標峯面積爲縱座標，標準溶液濃度爲橫座標進行線性迴歸，建立三條標準工作曲線。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峯面積，分別代入三條標準工作曲線上，得出苄索氯銨、勞拉氯銨和西他氯銨的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中苄索氯銨、勞拉氯銨和西他氯銨的含量。
5.3 平行實驗
