1 拼音
G B Z / T 3 0 0 . 1 1 6 — 2 0 1 8 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 1 1 6 bù fèn ： duì jiǎ běn huáng suān
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 300.116—2018《工作場所空氣有毒物質測定 第116部分：對甲苯磺酸》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 116: p-Toluenesulfonic acid）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年07月16日《關於發佈〈工作場所物理因素測量 第3部分：1Hz～100kHz電場和磁場〉等11項推薦性職業衛生標準的通告(國衛通〔2018〕13號)》（國衛通〔2018〕13號）發佈，自2019年07月01日起實施。
4 發佈通知
關於發佈《工作場所物理因素測量 第3部分：1Hz～100kHz電場和磁場 》等11項推薦性職業衛生標準的通告(國衛通〔2018〕13號)
國衛通〔2018〕13號
現發佈《工作場所物理因素測量 第3部分：1Hz～100kHz電場和磁場》等11項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：
GBZ/T 189.3—2018 工作場所物理因素測量 第3部分：1Hz～100kHz電場和磁場 （代替GBZ/T 189.3—2007）
GBZ/T 192.6—2018 工作場所空氣中粉塵測定 第6部分：超細顆粒和細顆粒總數量濃度
GBZ/T 300.96—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第96部分：七氟烷、異氟烷和恩氟烷
GBZ/T 300.100—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第100部分：糠醛和二甲基甲烷（部分代替GBZ/T 160.54—2007）
GBZ/T 300.106—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第106部分：氯丙酮
GBZ/T 300.116—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第116部分：對甲苯磺酸
GBZ/T 300.128—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第128部分：甲基丙烯酸酯類（部分代替GBZ/T 160.64—2004）
GBZ/T 300.161—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第161部分：三溴甲烷
GBZ/T 300.162—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第162部分：苯醌
GBZ/T 300.163—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第163部分：甲苯二異氰酸酯
GBZ/T 300.164—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第164部分：二苯基甲烷二異氰酸酯
上述標準自2019年7月1日起施行。GBZ/T 189.3—2007的全部內容、GBZ/T 160.54—2007中被代替內容、GBZ/T 160.64—2004中被代替內容同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年7月16日
5 前言
本部分爲GBZ/T 300《工作場所空氣有毒物質測定》的第116部分。
本部分按照 GB/T 1.1—2009 給出的規則起草。
本部分主要起草單位：四川省疾病預防控制中心、山東省職業衛生與職業病防治研究院、四川大學華西第四醫院、成都市疾病預防控制中心。
本部分主要起草人：杜洪鳳、遊釩、胡彬、沈月華、王曉雲、別明江、餘輝菊、宋利羣、王永偉、高舸。
6 標準正文
第116部分：對甲苯磺酸
6.1 1 範圍
GBZ/T 300的本部分規定了測定工作場所空氣中對甲苯磺酸的溶劑洗脫-高效液相色譜法。
本部分適用於工作場所空氣中氣溶膠態及蒸氣態對甲苯磺酸濃度的檢測。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學物質的測定方法
6.3 3 對甲苯磺酸的基本信息
對甲苯磺酸的基本信息見表1。
表1 對甲苯磺酸的基本信息
6.4 4 對甲苯磺酸的溶劑洗脫-高效液相色譜法
6.4.1 4.1 原理
空氣中的氣溶膠態及蒸氣態對甲苯磺酸用浸漬超細玻璃纖維濾紙採集，異丙醇溶液洗脫後，經C18液相色譜柱分離，紫外光檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。
6.4.2 4.2 儀器
4.2.1 浸漬濾紙：將超細玻璃纖維濾紙在浸漬液（4.3.2）中浸漬 10min，取出瀝乾，於 60℃～80℃烘乾，密閉保存。
4.2.2 大採樣夾，濾料直徑爲 37mm 或 40mm。
4.2.3 小採樣夾，濾料直徑爲 25mm。
4.2.4 空氣採樣器，流量範圍爲 0L/min～2L/min 和 0L/min～5L/min。
4.2.6 針頭式過濾器，有機相，0.45μm。
4.2.7 高效液相色譜儀，具紫外光檢測器或二極管陣列檢測器，測定波長 222nm；儀器操作參考條件：
a) 色譜柱：250mm×4.6mm×5μm，C18；
b) 柱溫：30℃；
c) 流動相：乙腈:四丁基硫酸氫銨溶液（4.3.6）=20:80(體積比)；
d) 流動相流量：1.0mL/min。
6.4.3 4.3 試劑
4.3.1 實驗用水爲超純水，試劑除註明者外均爲分析純。
4.3.2 浸漬液：0.8g 氫氧化鈉溶於水中，加入 1mL 丙三醇，加水至 100mL。
4.3.5 乙腈，色譜純。
4.3.6 四丁基硫酸氫銨溶液，0.005mol/L：1.70g 四丁基硫酸氫銨溶於約 900mL 水中，用氨水溶液調節 pH 至 4.5 左右（酸度計指示）後，稀釋至 1000mL。
4.3.7 標準溶液：準確稱取一定量的對甲苯磺酸，溶於解吸液，定量轉入容量瓶中，並定容，此溶液爲標準貯備液。用解吸液稀釋成 1000.0μg/mL 對甲苯磺酸標準溶液，室溫可保存 2 個月。或用國家認可的標準溶液配製。
6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照 GBZ 159 執行。
4.4.2 短時間採樣：在採樣點，用裝有浸漬濾紙的大採樣夾，以 2.0L/min 流量採集 15min 空氣樣品。
4.4.3 長時間採樣：在採樣點，用裝有浸漬濾紙的小採樣夾，以 1.0L/min 流量採集 2h～8h 空氣樣品。
4.4.4 採樣後，打開採樣夾，取出浸漬濾紙，接塵面朝裏對摺，放入溶劑解吸瓶中，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存 7d。
4.4.5 樣品空白：在採樣點，打開裝有浸漬濾紙的採樣夾，立即取出浸漬濾紙，放入溶劑解吸瓶中，然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於 2 個樣品空白。
6.4.5 4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理：向裝有浸漬濾紙的溶劑解吸瓶中加入 5.0mL 解吸液，超聲洗脫 10min。樣品溶液經針頭過濾器過濾，供測定。
4.5.2 標準曲線的製備：取 4 支～7 支容量瓶，用解吸液稀釋標準溶液成 0.0μg/mL～1000.0μg/mL 濃度範圍的對甲苯磺酸標準系列；參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣10.0μL，分別測定標準系列各濃度的峯高或峯面積。以測得的峯高或峯面積對相應的對甲苯磺酸濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程，其相關係數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液及樣品空白溶液，測得的峯高或峯面積值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中對甲苯磺酸的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中對甲苯磺酸濃度超過測定範圍，用解吸液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
6.4.6 4.6 計算
4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
4.6.2 按式（1）計算空氣中對甲苯磺酸的濃度：
式中：
C ——空氣中對甲苯磺酸濃度,單位爲毫克每立方米（mg/m3）；
C0——測得的樣品溶液中對甲苯磺酸的濃度（減去樣品空白），單位爲微克每毫升（μg/mL）；
V0——標準採樣體積，單位爲升（L）。
4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度（CTWA）按 GBZ 159 規定計算。
6.4.7 4.7 說明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求進行研製。本法的檢出限爲 1.0μg/mL，定量下限爲 3.3μg/mL，定量測定範圍爲 3.3μg/mL～1000μg/mL；以採集 30L 空氣樣品計，最低檢出濃度爲 0.2mg/m3，最低定量濃度爲 0.6mg/m3；相對標準差爲 1.7%～4.0%，加標回收率爲 94.7%～99.4%，採樣效率爲 92.9%～98.9%，平均洗脫效率＞96%。
4.7.2 如果採樣現場只存在氣溶膠態對甲苯磺酸，可用超細玻璃纖維濾紙採集。
4.7.3 本法流動相中的四丁基硫酸氫銨爲離子對試劑。流動相配比和流量應根據所用儀器和色譜柱適當調整，以達到合適的保留時間和良好的分離效果。
4.7.4 當現場共存物較多時可採用梯度洗脫的方法對樣品進行分離。工作場所空氣中常見苯磺酸類及苯磺酸酯類物質（如對氨基苯磺酸、間氨基苯磺酸、鄰氨基苯磺酸、苯磺酸、對甲苯亞磺酸、間硝基苯磺酸、2,4-二硝基苯磺酸、對甲苯磺酸甲酯和對甲苯磺酸乙酯等），可通過梯度洗脫分離，不影響對甲苯磺酸的測定。參考梯度程序見表 2。
表 2 流動相梯度程序
4.7.5 本法的參考色譜分離圖參見圖 1。
說明：
1——對氨基苯磺酸；
2——間氨基苯磺酸；
3——鄰氨基苯磺酸；
4——苯磺酸；
5——對甲苯亞磺酸；
6——對甲苯磺酸；
7——間硝基苯磺酸；
8——2,4-二硝基苯磺酸；
9——對甲苯磺酸甲酯；
10——對甲苯磺酸乙酯。
圖1 參考色譜分離圖
