WS/T 45—1996 血中鎳的石墨爐原子吸收光譜測定方法

1 拼音

WS/T 45—1996 xuè zhōng niè de shí mò lú yuán zǐ xī shōu guāng pǔ cè dìng fāng fǎ

2 英文參考

Blood—Determination of nickel—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 45—1996《血中鎳的石墨爐原子吸收光譜測定方法》（Blood—Determination of nickel—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method）由中華人民共和國衛生部，於1996年10月14日發佈，自1997年05月01日起實施。

3 1 主題內容與適用範圍

本標準規定了血中鎳的石墨爐原子吸收光譜測定方法。

本法最低檢測濃度爲1.42μg/L。

本標準適用於接觸鎳的工人血中鎳的測定。

4 2 原理

血樣用水稀釋後，用石墨爐原子吸收分光光度計，在232.0 nm波長下，測定鎳的濃度。

5 3 儀器

3.1 原子吸收分光光度計，具石墨爐和背景校正裝置。

3.2 鎳空心陰極燈。

3.3 記錄儀。

3.4 容量瓶，50 mL，100 mL。

3.5 比色管，10 mL。

3.6 微量移液管，20μL。

3.7 聚乙烯塑料瓶，50 mL。

3.8 玻璃和塑料器皿均用1+1硝酸溶液浸泡過夜，沖洗乾淨。避塵晾乾後備用。

6 4 試劑

4.1 實驗用水：爲去離子水或用全玻璃蒸餾器重蒸的水。

4.2 硝酸，ρ₂₀=1.42 g/mL，分析純。

4.3 鎳粉，光譜純。

4.4 肝素鈉，生化試劑。

4.5 硝酸溶液，5%（V/V）。

4.6 肝素鈉溶液：稱取0.1 g肝素鈉，溶於水後，加水至100 mL。

4.7 鎳標準溶液：稱取0.1000 g鎳粉，用少量硝酸（4.2）溶解。加熱至近幹，用硝酸（4.5）將殘渣溶解後，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液1 mL =1 mg鎳。臨用前用水稀釋成1 mL=1μg鎳的標準應用液。

4.8 質控樣：用標準血樣、接觸者混合血或加標的正常人混合血作爲質控樣。

7 5 採樣、運輸和保存

抽取靜脈血1.0 mL，置於預先加入9.0 mL肝素鈉溶液的聚乙烯瓶中，充分混勻後，在室溫下儘快運輸，於4℃下保存，最好當天分析。

分析前，將血樣徹底搖勻。

8 6 分析步驟

8.1 6.1 儀器操作條件

參照下列條件，將原子吸收分光光度計調節到最佳測定狀態。

波長232.0 nm

乾燥100℃ 30 s（斜坡）

狹縫0.3 nm   150℃ 20 s（斜坡）

燈電流7 mA

灰化900℃ 20 s（階梯）

進樣量20μL

原子化2400℃ 3s（階梯）

氬氣 1 L/min（原子化階段停氣）

清洗2800℃ 1s（階梯）

背景校正 氘燈或其他

8.2 6.2 樣品處理

將血樣（5）由冰箱中取出，放至室溫。充分混勻後，供測定用。

8.3 6.3 空白試驗  

取9 mL肝素鈉溶液，加1 mL水，混勻，按6.1條步驟測定。

8.4 6.4 標準曲線的繪製

取4支比色管，按下表配製標準管。

血鎳標準管的配製

按6.6條測量各管的吸光度。以1～3號管的吸光度減去O號管的吸光度，以鎳濃度爲橫座標，吸光度爲縱座標，繪製標準曲線。

8.5 6.5 樣品測定

取經過處理的樣品（6.2）按6.1條測定。將測得的吸光度減去空白（6.3）的吸光度後，由標準曲線查得血樣中鎳的濃度。在測定前後及每測定10個樣品後，測定一次質控樣。

9 7 計算

7.1 按式（1）計算血中鎳的濃度。

式中：X——血中鎳的濃度，μg/L；

c——由標準曲線查得的鎳濃度，μg/L；

10——血樣稀釋倍數。

10 8 說明

8.1 本法最低檢測濃度爲1.42μg/L（空白值的3倍標準差）；標準曲線的線性範圍0～200μg/L;精密度：CV =4.8%～9.1%（血鎳濃度50～200μg/L，n=6）；血樣加標回收率96.2%～100.6%（血鎳濃度58.8～168.8μg/L，n=6）.

8.2 採樣問題。對於接觸可溶性鎳鹽的工人，應採集班後血，此時代表一個工作日的接觸情況，採樣前，工人應脫離接觸現場，脫掉工作服，並依次用3%硝酸和75%乙醇徹底擦洗採樣部位，以防外來污染。

8.3 本法的特點是樣品只需簡單的前處理即可進行分析。由於儀器型號不同，本法提供的儀器操作條件僅供參考。

8.4 共存物的干擾及去除。血樣中0.25倍的Mn²⁺，0.5倍的Cr⁶⁺、Mo⁶⁺、V⁵⁺，10倍Ca²⁺、Tl⁴⁺及20倍的Cu²⁺不干擾測定。

8.5 質控樣如使用標準血樣時，可考察準確度及精密度。如使用接觸者血樣或加標的正常血樣時，可考察精密度。

11 附加說明：

本標準由衛生部衛生監督司提出。

本標準由遼寧省勞動衛生研究所和河南省新鄉市職業病防治所負責起草。本標準主要起草人李金泰、李庭俊、宋力偉。

本標準由衛生部委託技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。