2 英文參考
Methods for determination of cobalt and its compounds in the air of workplace
ICS 13.100
C52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.8—2004《工作場所空氣有毒物質測定 鈷及其化合物》由中華人民共和國衛生部發佈,自2004年12月01日起實施,同時代替GB 11529—89 附錄A、GB/T 16022—1995。本標準首次發佈於1989年,本次是第一次修訂。
3 前言
爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用於監測工作場所空氣中鈷及其化合物[包括金屬鈷(Cobalt)和氧化鈷(Cobalt oxide)等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併爲一個標準方法,並增加了長時間採樣和個體採樣方法。
本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB 11529—89 附錄A、GB/T 16022—1995。本標準首次發佈於1989年,本次是第一次修訂。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批准。
本標準起草單位:遼寧省職業病防治所。
本標準主要起草人:姜曉文和宋力偉等。
鈷及其化合物
5 2 規範性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。
6 3 火焰原子吸收光譜法
6.1 3.1 原理
空氣中氣溶膠態鈷及其化合物用微孔濾膜採集,消解後,在240.7nm波長下,用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。
6.2 3.2 儀器
3.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。
3.2.2 採樣夾,濾膜直徑40mm。
3.2.4 空氣採樣器,流量0~3 L/min和流量0~10 L/min。
3.2.5 燒杯,50ml。
3.2.6 電熱板或電砂浴。
3.2.7 具塞刻度試管,25ml。
3.2.8 原子吸收分光光度計,配備乙炔-空氣火焰燃燒器和鈷空心陰極燈。
6.3 3.3 試劑
實驗用水爲去離子水,用酸爲優級純。
3.3.1 高氯酸,ρ20=1.67 g/ml。
3.3.2 硝酸,ρ20=1.42 g/ml。
3.3.7 標準溶液:稱取0.1000g鈷粉(光譜純),溶於少量8mol/L硝酸溶液中,加熱蒸至近幹,用0.48mol/L硝酸溶液定量轉移人100ml容量瓶中,並稀釋至刻度。此溶液爲1.0mg/ml鈷標準貯備液。臨用前,用0.48mol/L硝酸溶液稀釋成50.0μg/ml鈷標準溶液;或用國家認可的標準溶液配製。
6.4 3.4 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間採樣:在採樣點,將裝好微孔濾膜的採樣夾,以5L/min流量採集15min空氣樣品。
3.4.2 長時間採樣:在採樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品。
3.4.3 個體採樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾,佩戴在監測對象的前胸上部,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品。
3.4.4 樣品空白:將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點,除不連接採樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品。
採樣後,將濾膜的接塵面朝裏對摺2次,放人清潔塑料袋或紙袋內,置於清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。
6.5 3.5 分析步驟
3.5.1 樣品處理:將採過樣的濾膜放人燒杯中,加入5ml消化液,在電熱板上加熱消解,保持溫度在200℃左右,待消化液基本揮發干時,取下稍冷後,加2滴鹽酸羥胺溶液和少量0.48mol/L硝酸溶液,加熱溶解殘液;用0.48mol/L硝酸溶液定量轉移入具塞刻度試管中,並稀釋至25ml,搖勻,供測定。若樣品液中鈷濃度超過測定範圍,用0.48mol/L硝酸溶液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
3.5.2 標準曲線的繪製:取6只具塞刻度試管,分別加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml鈷標準溶液,各加0.48mol/L硝酸溶液至25.0ml,配成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/ml鈷濃度標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態,在240.7nm波長下,用乙炔-空氣火焰分別測定標準系列,每個濃度重複測定3次,以吸光度均值對鈷濃度(μg/ml)繪製標準曲線。
3.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白溶液;測得吸光度值後,由標準曲線得鈷濃度(μg/ml)。
6.6 3.6 計算
式中:
Vo——標準採樣體積,L;
V——採樣體積,L;
t——採樣點的溫度,℃;
3.6.2 按式(2)計算空氣中鈷的濃度:
式中:
C——空氣中鈷的濃度,mg/m3;
Vo——標準採樣體積,L。
3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。
6.7 3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限爲0.02μg/ml;最低檢出濃度爲0.007mg/m3(以採集75L空氣樣品計);測定範圍爲0.02~10.0μg/ml;平均相對標準偏差爲4.4%。
3.7.2 本法的平均採樣效率>99%。
3.7.3 2.5mg/mlSi4+,2mg/mlCo2+、Mo2+、V5+,0.6mg/ml Ni2+,0.5mg/mlCu2+、Mn2+,0.1mg/mlCa2+不干擾測定。