2 英文參考
Methods for determination of strontium and its compounds in the air of workplace
ICS 13.100
C52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.19—2004《工作場所空氣有毒物質測定 鍶及其化合物》(Methods for determination of strontium and its compounds in the air of workplace)由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈,自2004年12月01日起實施,同時代替WS/T 131—1999。本標準首次發佈於1999年,本次是第一次修訂。
3 前言
爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用於監測工作場所空氣中鍶及其化合物[包括氧化鍶(Strontium oxide)和氯化鍶(Strontium chloride)等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併爲一個標準方法,並增加了長時間採樣和個體採樣方法。
本標準從2004年12月1日起實施。同時代替WS/T 131—1999。本標準首次發佈於1999年,本次是第一次修訂。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批准。
本標準起草單位:河南省新鄉市職業病防治所。
本標準主要起草人:郝大情和謝國紅。
鍶及其化合物
5 2 規範性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。
6 3 火焰原子吸收光譜法
6.1 3.1 原理
空氣中鍶及其化合物用微孔濾膜採集,消解後,在460.7nm波長下,用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。
6.2 3.2 儀器
3.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。
3.2.2 採樣夾,濾料直徑爲40mm。
3.2.4 空氣採樣器,流量0~3 L/min和0~10L/min。
3.2.5 燒杯,50ml。
3.2.6 表面皿,直徑約50mm。
3.2.7 電熱板或電砂浴。
3.2.8 具塞刻度試管,10ml。
3.2.9 原子吸收分光光度計,配備乙炔-空氣火焰燃燒器和鍶空心陰極燈。
6.3 3.3 試劑
3.3.1 硝酸,ρ20=1.42 g/ml。
3.3.2 高氯酸,ρ20=1.67 g/ml。
3.3.7 標準溶液:稱取0.1173g氧化鍶(純度99.9%以上),溶於50ml 6mol/L鹽酸溶液中,用水定量轉移至100ml容量瓶中,並加至刻度。此溶液爲1.0mg/ml標準貯備液。臨用前,用硝酸溶液稀釋成100μg/ml鍶標準溶液。或用國家認可的鍶標準溶液配製。
6.4 3.4 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間採樣:在採樣點,將裝好微孔濾膜的採樣夾,以5L/min流量採集15min空氣樣品。
3.4.2 長時間採樣:在採樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品。
3.4.3 個體採樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾佩戴在採樣對象的前胸上部,進氣口儘量接近呼吸帶,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品。
3.4.4 樣品空白:將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點,除不連接空氣採樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品。
採樣後,將濾膜的接塵面朝裏對摺2次,放人清潔塑料袋或紙袋內,置於清潔的容器內運輸和保存。在室溫下,樣品可長時間保存。
6.5 3.5 分析步驟
3.5.1 樣品處理:將採過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,蓋上表面皿。在電熱板上160℃左右加熱消解,待消化液基本揮發干時,加入5ml硝酸溶液,溶解殘渣,取下,用硝酸溶液定量轉移入具塞刻度試管中,加入0.1ml硝酸鑭溶液,再用硝酸溶液稀釋至10ml,搖勻,供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定範圍,可用硝酸溶液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
3.5.2 標準曲線的繪製:取6只具塞刻度試管,分別加入0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90ml鍶標準溶液,各加0.1ml硝酸鑭溶液,用硝酸溶液稀釋至10.0ml,配成0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0μg/ml鍶標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳操作條件,在460.7nm波長下,分別測定標準系列,每個濃度重複測定3次,以吸光度均值對鍶濃度(μg/ml)繪製標準曲線。
3.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得樣品吸光度值後,由標準曲線得鍶濃度(μg/ml)。
6.6 3.6 計算
式中:
Vo——標準採樣體積,L;
V——採樣體積,L;
t——採樣點的溫度,℃;
3.6.2 按公式(2)計算空氣中鍶的濃度:
式中:
C——空氣中鍶的濃度,分別乘以換算係數1.68、2.42和1.18,碳酸鍶、硝酸鍶或氧化鍶的濃度,mg/m3;
Vo——標準採樣體積,L。
3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。
6.7 3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限爲0.03μg/ml;最低檢出濃度爲0.004mg/m3(以採集75L空氣樣品計)。測定範圍爲0.03~9.0μg/ml;相對標準偏差爲0.9%~1.5%。
3.7.2 本法的平均採樣效率爲97.1%。消化回收率爲96.4%~100.3%。
3.7.3 樣品中含有500μg/ml Ni+、Co2+、Cu2+,Mg2+、Cd2+、Pb2+,300μg/ml Mn2+、Ca2+等對5μg/ml鈉測定不干擾。100μg/ml Fe3+、Al3+、Si4+將產生不同程度的負干擾。在標準和樣品溶液中都加入1ml 100g/L抗壞血酸溶液可消除Fe3+的干擾。加入0.4ml硝酸鑭溶液(100g/L)和0.6ml氯化鈉溶液(100g/L),可消除Al3+的干擾;加入1.5ml 100g/L硝酸鑭溶液和0.6ml 100g/L氯化鈉溶液,可消除Si4+的干擾。
3.7.4 本法可採用微波消解法。