3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 314—2018《血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法》（Determination of nickel in blood—Graphite furnace atomic absorption spectrometry method）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》（國衛通〔2018〕14號）發佈，自2019年01月01日起實施。本標準代替 WS/T 45—1996。
4 發佈通知
關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告
國衛通〔2018〕14號
現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：
GBZ/T 303—2018 尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 305—2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 306—2018 尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中鎘的測定 第2部分 ：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 308—2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺測定 氣相色譜法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法
GBZ/T 314—2018 血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中鉛的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中鉛的測定 第2部分： 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 316.3—2018 血中鉛的測定 第3部分：原子熒光光譜法
GBZ/T 317.1—2018 血中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中鎘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法。
上述標準自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年8月16日
5 前言
根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。
本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本標準代替WS/T 45—1996《血中鎳的石墨爐原子吸收光譜測定方法》。
與WS/T 45—1996相比主要技術變化如下：
——改進了樣品處理方法，即選用0.1 % Triton X-100溶液作爲稀釋液。
本標準起草單位：深圳市職業病防治院、深圳市寶安區疾病預防控制中心、深圳市鹽田區疾病預防控制中心、深圳市羅湖區疾病預防控制中心。
本標準主要起草人：蔡金敏、何俊濤、貟建培、尹江偉、呂海燕、葉敏。
6 標準正文
血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法
6.1 1 範圍
本標準適用於職業接觸人員血中鎳的測定。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
6.3 3 原理
血液樣品用0.1% Triton X-100溶液稀釋後，在232.0 nm波長下，用石墨爐原子吸收光譜法測定。
6.4 4 儀器
4.1 原子吸收分光光度計，具有石墨爐、塞曼或其他背景校正裝置和鎳空心陰極燈。
4.2 容量瓶，50 mL，100 mL。
4.3 分析天平，感量爲 0.1 mg。
4.4 移液器，50 μL、100 μL、200 μL、1000 μL。
4.6 旋渦振盪器。
6.5 5 試劑
5.1 實驗用水：按照 GB/T 6682 標準執行。
5.2 硝酸：ρ20=1.42 g/mL，優級純。
5.5 肝素鈉溶液：稱取 0.5 g 肝素鈉，溶於水後，加水至 100 mL。
5.6 Triton X-100：分析純。
5.7 稀釋液：取 0.1 mL Triton X-100，溶於適量水中，定容至 100 mL。
6.6 6 樣品採集、運輸和保存
用肝素鈉抗凝採血管採集接觸鎳工人的血樣2mL,於室溫或冷藏運輸。
樣品冷藏於4 ℃下保存，最多能保存7 d。如不具備冷藏條件，室溫下保存，最多能保存3 d。
6.7 7 分析步驟
6.7.1 7.1 儀器操作參考條件
儀器操作參考條件見表1。
表1 儀器操作參考條件
6.7.2 7.2 工作曲線的配製和測定
將鎳標準溶液用稀釋液逐級稀釋成0.5 μg/mL鎳標準應用液，取7個具蓋塑料離心管，按表2配製成濃度爲0 μg/L～160 μg/L的標準系列溶液，其中各管均加入100 μL正常人混合血，用稀釋液補充至總體積1.00 mL，混勻後參照儀器操作條件測定。具體操作見表1。將標準系列2～7管吸光度值減去標準系列1管吸光度值後，與鎳濃度（μg/L）計算迴歸方程。工作曲線的配製見表2。
表 2 工作曲線的配製
6.7.3 7.3 樣品處理和測定
6.7.3.1 7.3.1 樣品處理
將血樣由冰箱中取出，恢復至室溫。將血樣徹底振搖均勻後，用稀釋液稀釋10倍，混勻，供測定用。
6.7.3.2 7.3.2 樣品空白
取肝素鈉採血管，加1 mL水，使肝素鈉溶解，混勻，取100 μL該肝素鈉溶液，用稀釋液稀釋10倍，混勻，供測定用。
6.7.3.3 7.3.3 樣品測定
用測定校準系列溶液的操作條件測定處理後樣品和樣品空白，由工作曲線或迴歸方程得血樣和樣品空白中鎳的對應濃度值，再把它們相減，得處理後血樣中鎳的濃度。或者把血樣的吸光度減去樣品空白的吸光度後，除以迴歸方程的斜率，得處理後血樣中鎳的濃度。在測定前後及每測定10個~ 30個樣品後，測定一次質控樣。
6.8 8 計算
按式（1）計算血中鎳的濃度。
X =10c ....................................... (1)
式中：
X ——血中鎳的濃度，單位爲微克每升（μg/L）；
10 ——血樣稀釋倍數；
c ——處理後血樣中鎳的濃度（減去樣品空白），單位爲微克每升（μg/L）。
6.9 9 說明
9.1 本法檢出限爲 1.13 μg/L；最低檢出濃度爲 11.3 μg/L（按稀釋 10 倍計）；定量下限爲 3.76 μg/L；最低定量濃度爲 37.6 μg/L（按稀釋 10 倍計）；工作曲線的線性範圍 1.13 μg/L～160 μg/L；相對標準偏差：RSD=1.2 %～4.3 %；血樣加標回收率 98.5 %～108.0 %。
9.2 器材清洗：玻璃和塑料器皿均用 10 %硝酸溶液浸泡 12 h 左右，沖洗乾淨。避塵晾乾後備用。
9.3 採樣要求：對於接觸可溶性鎳鹽的工人，應採集班後血，此時代表一個工作日的接觸情況。採樣前，工人應脫離接觸現場，脫掉工作服，清洗手、臉和採樣部位後，在清潔、無污染的場所進行採樣。依次用 0.5%硝酸和去離子水徹底擦洗採樣部位後再消毒取血，以防外來污染。採血後，應輕輕振搖，使血液與抗凝劑充分混勻，但應避免強力振搖。樣品採集人員必須熟練掌握樣品採集、運輸及保存的知識和技術。
9.4 血鎳濃度爲 457μg/L 時，1000μg/mL 的鈉、鉀、鈣、鎂、銅、錳、鉻、鉛、鋅、砷、鎘、鋯，500μg/mL 的鐵、鈷，100 g/mL 的鋰、銻、鍶、鋇、鉍、碲、釩、鉬、鎢對測定均不產生干擾。
9.5 如血鎳濃度超出測定範圍，可增加稀釋倍數，但工作曲線中正常人血亦應爲相同的稀釋倍數。
