2 藥品標準
2.1 正式名
2.2 漢語拼音
Yansuan Di’erliuzhuo Huanshipian
2.3 標準號
WS-071(X-059)-97
2.4 拉丁文或英文
Diltiazem Hydrochloride Sustained Release Tablets
2.5 主要活性成分
含鹽酸地爾硫䓬(C22H26N2O4S·HCl)應爲標示量的93.0--107.0%。
2.6 性狀
微黃色薄膜衣片,內含適量阻滯劑。
2.7 鑑別
(1)取本品的細粉適量(約相當於鹽酸地爾硫䓬60mg),加入鹽酸溶液(9→100)10ml,振搖使鹽酸地爾硫??溶解,濾過,濾液照鹽酸地爾硫䓬項下的鑑別(1)項(中國藥典1995年版二部600頁)試驗,顯相同的反應。
(2)取上述濾液1ml,加水至500ml,搖勻,照分光光度法(中國藥典1995年版二部附錄ⅣA)測定,在236±2nm的波長處有最大吸收。
(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品峯的保留時間應與對照品峯的保留時間一致。
2.8 檢查
有關物質 取含量測定項下的供試品溶液15ml,加80%乙醇稀釋成100ml,搖勻,作爲對照溶液,照含量測定項下的色譜條件;精密量取上述供試品溶液與對照品溶液各20μl,分別注入高效液相色譜儀測定,供試品溶液色譜圖中有關物質(在鹽酸地爾硫䓬峯前約2分鐘處)的峯高,不得大於對照溶液色譜圖中主成分的峯高。
釋放度 取本品,照釋放度測定法(中國藥典1995年版二部附錄ⅩD第一法),採用溶出度測定法第一法的裝置,以水900ml爲溶劑,轉速爲每分鐘100轉,依法操作,在4,8,12,16和24小時時分別取溶液10ml,濾過,取續濾液照分光光度法(中國藥典1995年版二部附錄ⅣA)在277nm的波長處分別測定吸收度,將此溶液倒回原來容器中;另精密稱取經105℃乾燥2小時的鹽酸地爾硫??對照品適量,加水溶解並定量稀釋成每1ml約含100μg的溶液,同法測定吸收度,分別計算出不同時間的釋放度,每片在4、8、12、16和24小時的釋放度應分別爲標示量的10-40%、36-65%、55-85%、70-100%和80%以上,均應符合規定。
片重差異 片重差異限度爲士10%(中國藥典1995年版二部3頁)。
其他 應符合片劑項下有關的各項規定(中國藥典1995年版二部附錄ⅠA)。
2.9 含量測定
照高效液相色譜法(中國藥典1995年版二部附錄ⅤD)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;取d-樟腦磺酸1.5g和醋酸鈉8g加水至500ml,使溶解,加乙腈250ml與甲醇500ml,混勻(pH值應爲6.6,必要時可用冰醋酸或醋酸鈉調節)作爲流動相;檢測波長爲240nm,理論板數按地爾硫䓬計算.應不低於600,去乙酰地爾硫䓬峯,地爾硫䓬峯與內標物質峯之間的分離度均應符合要求。
校正因子的測定 取經105℃乾燥2小時的鹽酸地爾硫??對照品約30mg,精密稱定,置200ml量瓶中,加流動相溶解並稀釋至刻度,搖勻,作爲對照品溶液;另取苯甲酸苯酯加流動相溶液製成每1ml含1.0mg的溶液作爲內標溶液,精密量取溶液20ml與內標溶液2ml,搖勻;取約4μl注入出相色譜儀,測定,計算校正因子。
供試品溶液的製備與測定 取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當鹽酸地爾硫??30mg),置200ml量瓶中,加乙醚5ml,微溫,振搖數分鐘後,加乙醇10ml,搖勻,再加水40ml,超聲10分鐘。使鹽酸地爾硫??溶解,放冷,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,取續濾液作爲供試品溶液,精密量取供試品溶液20ml與內標溶液2ml,混勻;取約4μl注入液相色譜儀,測定,計算,即得。
2.10 作用與用途
2.11 用法與用量
口服,一次90-180mg 一日1次。
2.12 注意
2.13 劑量
2.14 標示量
2.15 類別
2.16 製劑
2.17 規格
90mg
2.18 貯藏
2.19 有效期
暫定二年。