大分子右旋糖酐檢查法

1 拼音

dà fèn zǐ yòu xuán táng gān jiǎn chá fǎ

2 註解

3 儀器裝置

如圖。A爲內徑1.5～1.55cm、高58cm、底部爲燒結玻璃的玻璃柱，上接內徑4.0～4.1cm、高22cm的加膠管B，B的上端連接恆壓貯液瓶C,以上各連接處均爲玻璃磨砂接口，B的下端連一出水導管D，E爲接受洗脫液試管。

4 操作方法

(1) 凝膠的浸泡

稱取葡聚糖凝膠(右旋糖酐70用G－150,右旋糖酐40用G－100)7～10g，加水200ml，在水浴中加熱5小時，時時輕輕攪拌,並趁熱反覆更換凝膠的上層液，以除去其中的雜質及過細的膠粒。

(2) 裝柱

於柱A內加滿水，接上加膠管B，然後於充分泡脹的凝膠中加入約爲凝膠容量1／4體積的水，攪拌均勻後，沿管壁裝入加膠管中，加膠管與貯液瓶C相連,用水流洗，葡聚糖凝膠G－100流速爲每小時20ml，G－150流速爲每小時15ml,流洗量相當於2～3個凝膠牀的總體積(約200～300ml),使柱牀平衡、穩定、移去加膠管,吸去多餘的凝膠,使凝膠高度達50cm。

(3) 加樣

加樣前小心吸去凝膠面上的液體，並用出水導管使膠面液體流完，立即按各藥品項下的規定量，分兩次緩緩加入供試品溶液，開始收集並計量，待供試品溶液完全滲入膠面後，用水約2ml分兩次沖洗管壁，然後緩緩加水至膠面並與貯液瓶相連， 調節流速，葡聚糖凝膠G－100每小時約20ml，G－150每小時約15ml，在一定的壓力下進行洗脫。

(4) 洗脫

加樣後，待收集的洗脫液爲凝膠總體積1／4左右時，開始分段收集，每管約3ml,照旋光度測定法，分別測定右旋糖酐含量，當合並洗脫液中右旋糖酐的含量爲加入量的10±0.5％時,爲一個級分，共收集兩個級分，準確濃縮或稀釋至10ml，供測定含量和特性粘數用。

凝膠柱繼續洗脫，直至不含右旋糖酐爲止，以備下次使用。

(5) 大分子部分含量測定

取上述洗脫液，用長度0.5dm的測定管,照旋光度測定法測定，測得的旋光度乘以1.0256，即爲每100ml中的含量(g)。

(6) 大分子部分特性粘數測定

取上述大分子部分含量測定項下溶液，照粘度測定法，自“用3號垂熔玻璃漏斗濾過”起,依法測定[η]<[1]>及[η]<[2]>，按下式計算10％大分子部分的特性粘數。

[η]<[1]>＋[η]<[2]>

[η]<[1]>×A<[1]>－────────────(A<[1]>－10)

2

［η］＝─────────────────────────

10

[η]<[1]>爲收集第一級分溶液的特性粘數；

[η]<[2]>爲收集第二級分溶液的特性粘數；

A<[1]>爲第一級分溶液含右旋糖酐量相當於總加入量的百分數。