2 英文參考
Urine—Determination of beryllium—Graphite furnace atomic absorption spectrometry
中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 46—1996《尿中鈹的石墨爐原子吸收光譜測定方法》（Urine—Determination of beryllium—Graphite furnace atomic absorption spectrometry）由中華人民共和國衛生部於1996年10月14日發佈，自1997年05月01日起實施。
6 4 試劑
本標準所用試劑除另有說明者外，均爲分析純試劑。
4.2 硝酸，ρ20=1.42 g/mL，高純。
4.3硫酸，ρ20=1.84 g/mL，高純。
4.4 鹽酸，ρ20=1.19 g/mL，高純。
4.8 基體改進劑：稱取2.5 g硝酸鎂，溶於約200 mL水中，加入0.1 g硝酸鑭，10 mL硝酸和40 mL硫酸，用水稀釋至1000 mL，搖勻。
4.9 鈹標準溶液：稱取0.0500 g鈹，加入約5 mL水和1 mL鹽酸，加熱溶解鈹後，用水稀釋至100 mL，此溶液1 mL=0.5 mg鈹。臨用前，用基體改進劑稀釋成0.01μg/mL的鈹標準溶液。4.10 質控樣：用標準尿樣、加標的模擬尿、接觸者混合尿或加標的正常人混合尿作質控樣。
7 5 採樣、運輸和儲存
用塑料瓶收集一次晨尿，混勻後，儘快測量比重。取20 mL尿放入50 mL塑料瓶中，加20 mL基體改進劑，混勻，可在室溫下運輸；於4℃下至少可保存兩週。分析前要將尿樣徹底搖勻。
8 6 分析步驟
8.1 6.1 儀器操作條件
參照下列儀器操作條件，將原子吸收分光光度計調節到最佳工作狀況。
波長 234.9 nm
乾燥 80～120℃ 30 s
燈電流 10 mA
灰化 600～1500℃ 20 s 保持10 s
狹縫 0.4 nm
原子化 2600℃ 5s
進樣量 20μL
清洗 2800℃ 3s
載氣流量 300 mL/min，原子化時30 mL/min
背景校正 塞曼效應校正或氘燈校正
8.2 6.2 空白試驗
取2 mL正常人混合尿，加2 mL基體改進劑，按6.1條的儀器操作條件進行測定。
8.3 6.3 樣品處理
已加入等體積基體改進劑的尿樣，充分搖勻後即可測定。
8.4 6.4 標準曲線的繪製
取6支試管，按下表配製標準管。
鈹標準管的製備
管 號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
鈹標準溶液，mL | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.80 | 1.20 | 2.00 |
基體改進劑，mL | 1.90 | 1.80 | 1.60 | 1.20 | 0.80 | 0.00 |
正常混合尿，mL | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
鈹濃度，μg/L | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 6.00 | 10.00 |
按6.1條的儀器操作條件，測定各管和對照管的吸收峯高，以標準管的鈹濃度爲橫座標，測得的峯
高值減去對照管值後作爲縱座標，繪製標準曲線。
8.5 6.5 樣品測定
按6.1條的儀器操作條件，測定樣品各管，將測得的峯高值減去空白對照管值後，由標準曲線查得尿樣中鈹的濃度。在測定前後以及每測定10個樣品後，測定一次質控樣。
9 7 計算
7.1 按式（1）計算尿樣換算成標準比重（1.020）下的濃度校正係數k。
7.2 按式（2）計算尿中鈹的濃度。
式中：X——尿中鈹的濃度，μg/L；
c——由標準曲線查得的鈹含量，μg/L；
k——尿樣換算成標準比重下的濃度校正係數。
10 8 說明
8.1 本法的特徵濃度爲0.09μg/L，檢測限爲0.09μg/L。線性範圍：0～4μg/L。本法的變異係數爲7.5%～9.0%（尿鈹濃度2.0～4.0μg/L，n=6）；但是，這些參數隨所用石墨管的性能而異。本法準確度：尿樣加標回收率爲94.0%～101.6%（尿鍍濃度1.19～6.09μg/L，n=6）。
8.2 尿樣的採集最好採晨尿；若採班前班後尿時，要脫離生產場所，換下工作服，洗淨手，以防鈹的污染。採樣後應儘早加入基體改進劑。
8.3 所用的儀器和石墨管的性能對測定有影響，本法所列儀器操作條件供參考。
8.4 K+、Na+、Ca2+、Al3+、Cu2+、Pb2+和Zn2+等離子不干擾本法。
8.5 質控樣用標準尿樣、加標的模擬尿、加標的正常人尿時可以考察準確度和精密度，用接觸者尿時可以考察精密度。但人尿不易久存。模擬尿只含人尿的大量成分。