2 英文參考
Urine—Determination of cadmium—Flame atomic absorption spectrometric method
中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 31—1996《尿中鎘的火焰原子吸收光譜法》(Urine—Determination of cadmium—Flame atomic absorption spectrometric method)由中華人民共和國衛生部於1996年10月14日發佈,自1997年05月01日起實施。
6 4 試劑
本標準所用試劑除特殊註明者外,均爲分析純試劑。
4.2 鹽酸.ρ20=1.18 g/mL,優級純。
4.3 硝酸,ρ20=1.42 g/mL,高純。
4.4 硫酸,ρ20=1.84 g/mL,優級純。
4.5 硫代乙醇酸。
4.6 乙酸酐。
4.7 乙酸。
4.8 氫氧化鈉。
4.13 精密pH試紙,4.6~7.0。
4.14 巰基棉:取100 mL硫代乙醇酸,70 mL乙酸酐,32 mL乙酸,0.3 mL硫酸混合,冷卻後加入30 g優質脫脂棉,浸泡,密封後於40℃保溫3天,耐酸抽濾漏斗抽濾,蒸餾水沖洗至中性,35℃烘乾,於棕色瓶中保存。
4.15 鎘標準溶液
4.15.1 標準貯備液:稱取0.5000 g金屬鎘,加20 mL硝酸(4.3),加熱溶解後,將溶液移入500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1 mL=1 mg鎘,爲標準貯備液。
4.15.2 臨用時用水稀釋成濃度分別爲3.0,10.0,20.0,40.0μg/L鎘的四個標準應用溶液。
4.16 質控樣:用標準尿樣、加標的模擬尿、接觸者混合尿樣或加標的正常人混合尿作質控樣。
7 5 採樣、運輸和保存
5.1 用塑料瓶收集尿樣,混勻後準確量取體積和測定比重,按尿樣總體積加入1%的鹽酸(4.2),室溫下運輸,於4℃下可保存兩個月。
5.2 或按樣品處理方法(6.2),用巰基棉富集尿中鎘,取富集後的巰基棉於一定體積的解吸液(4.10)中,室溫下運輸,4℃下可保存一個月。
8 6 分析步驟
8.1 6.1 儀器條件
波長 228.8 nm
乙炔氣流量 0.9 L/min
狹縫 0.4 nm
空氣流量 5.5 L/min
燈電流 2 mA
8.2 6.2 樣品處理
取100 mL酸化後的尿液(5.1)加入活塞下裝有0.1 g巰基棉的分液漏斗中,用氫氧化鈉(4.12)和鹽酸(4.11)調pH5.0~6.0,以小於6 mL/min的速度過濾,用5 mL水洗滌巰基棉,待濾盡後加入10 mL解吸液(4.10),過濾速度與富集速度相同,收集解吸液於10 mL容量瓶中,混勻,供測定用。
8.3 6.3 空白試驗
取100 mL水代替尿樣,加鹽酸(4.2)1 mL,按6.2條處理。
8.4 6.4 標準曲線的製備
6.4.1 取5個分液漏斗,按下表配製標準管:
尿鎘標準管的配製
6.4.2 各分液漏斗按6.2條處理,按6.1條的條件測量各管的吸光度。
6.4.3 以標準管所代表的鎘濃度爲橫座標,1~4號管的吸光度減去0號管的吸光度爲縱座標,繪製標準曲線。
8.5 6.5 樣品測定
6.5.1 將樣品管(6.2)及空白管(6.3)按6.1條測量吸光度,樣品管吸光度減空白管的吸光度,由標準曲線查得鎘的濃度。
10 8 說明
8.1 本法的檢測限爲0.22μg/L;線性範圍0~40μg/L;精密度:爲1.2%~4.9%(尿鎘濃度爲4.1~31.2μg/L,n=6);準確度:回收率爲99.8%~101.4%(加標濃度3.0~30.0 μg/L,n=6)。
8.2 儀器條件(6.1)中,乙炔氣、空氣流量可根據不同儀器型號調整,但必須保持火焰的貧燃狀態。
8.3 巰基棉的吸附酸度pH5.0~6.0,超出其pH範圍將明顯影響準確度;巰基棉的吸附容量爲500μg鎘/L;5.2 mg/L的鋅不干擾尿鎘的富集。
8.4 尿樣通過消化後富集與直接富集的方法所測定的結果沒有顯著性差異。
8.5 質控樣使用標準尿祥和加標的模擬尿時可考察準確度及精密度。使用接觸者尿和加標的正常尿時可考察精密度。但人尿不易久存。模擬尿只含人尿中的大量成分。