GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法

尿中丙酮的測定 中華人民共和國國家職業衛生標準 尿液檢查 化驗及醫學檢查 衛生標準

心氣虛,則脈細;肺氣虛,則皮寒;肝氣虛,則氣少;腎氣虛,則泄利前後;脾氣虛,則飲食不入。
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1 拼音

G B Z / T 3 0 9 — 2 0 1 8 niào zhōng bǐng tóng de cè dìng dǐng kōng — qì xiāng sè pǔ fǎ

2 英文參考

Determination of acetone in urine—Headspace-gas chromatography method

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 309—2018《尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法》(Determination of acetone in urine—Headspace-gas chromatography method)由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》(國衛通〔2018〕14號)發佈,自2019年01月01日起實施。

4 發佈通知

關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告

國衛通〔2018〕14號

現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準,編號和名稱如下:

GBZ/T 302—2018 尿中銻的測定 原子熒光光譜

GBZ/T 303—2018 尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法(代替WS/T 18—1996)

GBZ/T 304—2018 尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法

GBZ/T 305—2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法

GBZ/T 306—2018 尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法(代替WS/T 37—1996)

GBZ/T 307.1—2018 尿中鎘的測定 第1部分:石墨爐原子吸收光譜法(代替WS/T 32—1996)

GBZ/T 307.2—2018 尿中鎘的測定 第2部分 :電感耦合等離子體質譜法

GBZ/T 308—2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法

GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法

GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法

GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法

GBZ/T 312—2018 尿中N-甲乙酰胺測定 氣相色譜法

GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分:氣相色譜法

GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分:氣相色譜-質譜法

GBZ/T 314—2018 血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 (代替WS/T 45—1996)

GBZ/T 315—2018 血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 (代替WS/T 38—1996)

GBZ/T 316.1—2018 血中鉛的測定 第1部分:石墨爐原子吸收光譜法(代替 WS/T 20—1996)

GBZ/T 316.2—2018 血中鉛的測定 第2部分: 電感耦合等離子體質譜法

GBZ/T 316.3—2018 血中鉛的測定 第3部分:原子熒光光譜

GBZ/T 317.1—2018 血中鎘的測定 第1部分:石墨爐原子吸收光譜法(代替 WS/T 34—1996)

GBZ/T 317.2—2018 血中鎘的測定 第2部分:電感耦合等離子體質譜法

GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分:氣相色譜法

GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分:氣相色譜-質譜法

上述標準自2019年1月1日起施行,WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。

特此通告。

國家衛生健康委員會

2018年8月16日

5 前言

根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。

本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本標準主要起草單位:武漢科技大學醫學院、湖北中醫藥大學、武漢市職業病防治院。

本標準主要起草人:梅勇、周婷、宋世震、葉方立、吳磊、孫丹陵、姚羣峯、江金鳳。

6 標準正文

尿中丙酮的測定 頂空-氣相色譜法

6.1 1 範圍

本標準規定了測定尿中丙酮的頂空-氣相色譜法

本標準適用於職業接觸人員尿中丙酮的測定。

6.2 2 規範性引用文件

下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。

GBZ/T 295 職業人羣生物監測方法 總則

GB/T 6682 分析實驗室用水規格實驗方法

6.3 3 原理

尿液樣品(以下稱尿樣)中丙酮經過頂空技術預處理後,取一定量的頂空氣體注入氣相色譜儀,經過毛細管柱分離,氫火焰離子檢測檢測,保留時間定性,峯高或峯面積定量。

6.4 4 儀器

4.1 玻璃頂空瓶:20 mL,配硅膠密封墊。

4.2 恆溫水浴鍋:控溫精度±1 ℃。

4.3 渦旋混合儀。

4.4 電子天平。

4.5 微量注射器:100 μL。

4.6 氣密性注射器:1 mL。

4.7 聚乙烯塑料瓶:50 mL。

4.8 尿比重計。

4.9 氣相色譜儀,氫火焰離子檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30 m×0.32 mm×0.25 μm,二甲基聚硅氧烷(100 %)毛細管色譜柱,或硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇毛細管柱;或者使用相同極性的毛細管色譜柱。

b) 柱溫:60 ℃;

c) 進樣口溫度:150 ℃;

d) 檢測器溫度:200 ℃;

e) 載氣(氮氣)流量:1.2 mL/min;

f) 氫氣流量:30 mL/min;

g) 分流比:10:1。

6.5 5 試劑

5.1 實驗用水:按照 GB/T 6682 執行。

5.2 丙酮,色譜純。

5.3 鹽酸分析純。

5.4 無水硫酸鈉分析純。

5.5 丙酮標準溶液:於 100 mL 容量瓶中預先加入 50.0 mL 水,用微量注射器準確量取 100.0 μL 丙酮加入容量瓶中,加水至刻度,充分混勻,此溶液爲 788.0 mg/L 丙酮標準溶液或使用購買的標準物質

6.6 6 樣品的採集、運輸和保存

聚乙烯塑料瓶採集丙酮接觸者下班前 1 h 內班末尿,蓋緊密封,送回實驗室,測量比重後,按 100:1的比例加入 1:1 的鹽酸防腐劑,儘快測定。尿樣在 4 ℃冰箱中可保存一週

6.7 7 分析步驟

7.1 樣品處理:當天採集的尿樣測定前混勻;4 ℃冰箱保存的尿樣,取出恢復至室溫,充分搖勻後測定。

7.2 標準曲線的繪製:用去離子水丙酮標準溶液稀釋成 0.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、40.0 mg/L、80.0 mg/L、160.0 mg/L 的標準系列溶液。分別取 3.0 mL 標準系列溶液至頂空瓶中,加入 4.0g 無水硫酸鈉(可加入 4.0 g 氯化鈉代替無水硫酸鈉),然後立即用配套瓶蓋封緊瓶口,渦旋混勻 30 s後,放入 50 ℃恆溫水浴中平衡 20 min,用 1 mL 注射器抽取瓶內上部氣體 1.0 mL,迅速注入氣相色譜儀,按照 4.9 的操作條件測定,每個濃度平行進樣 3 次。以峯高或峯面積均值爲縱座標,丙酮濃度(mg/L)爲橫座標,繪製標準曲線或計算迴歸方程。

7.3 樣品測定:取樣品及空白尿樣各 3.0 mL,置於頂空瓶中,按照標準系列的操作條件測定,根據峯高或峯面積由標準曲線或迴歸方程得所對應尿中丙酮的濃度(mg/L)。

6.8 8 計算

8.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下的濃度校正係數(

公式.png

8.2 按式(2)計算尿中丙酮的濃度

C = C0×k ……………………………………………………(2)

式中:

C ——尿中丙酮的濃度,mg/L;

C0——由標準曲線或迴歸方程得到的丙酮濃度,mg/L;

k ——尿樣換算成標準比重(1.020)下的濃度校正係數。

6.9 9 說明

9.1 本法的最低檢出濃度爲0.67 mg/L,定量下限爲2.2 mg/L;測定範圍爲2.2 mg/L~157.6 mg/L,相對標準偏差爲5.7 %~9.3 %,平均加標回收率爲93.9 %~104.5 %。

9.2 尿樣採集結束後應儘快密封常溫運輸,運回實驗室後儘快測定,4℃可保存一週

9.3 丙酮揮發,頂空瓶的氣密性需良好,防止水浴加熱過程中丙酮揮發造成損失。

9.4 可參照本實驗頂空條件採用全自動頂空分析儀進行分析

9.5. 尿中若同時存在甲醇二氯甲烷和甲基乙基酮等揮發物質不干擾丙酮的測定;職業接觸異丙醇可導致尿丙酮增高,應注意識別空氣中是否同時存在異丙醇

9.6. 整個檢測過程的質量保證應按照 GBZ/T 295 的要求進行。

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