3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 309—2018《尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法》（Determination of acetone in urine—Headspace-gas chromatography method）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》（國衛通〔2018〕14號）發佈，自2019年01月01日起實施。
4 發佈通知
關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告
國衛通〔2018〕14號
現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：
GBZ/T 303—2018 尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 305—2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 306—2018 尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中鎘的測定 第2部分 ：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 308—2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺測定 氣相色譜法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法
GBZ/T 314—2018 血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中鉛的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中鉛的測定 第2部分： 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 316.3—2018 血中鉛的測定 第3部分：原子熒光光譜法
GBZ/T 317.1—2018 血中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中鎘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法。
上述標準自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年8月16日
5 前言
根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。
本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本標準主要起草單位：武漢科技大學醫學院、湖北中醫藥大學、武漢市職業病防治院。
本標準主要起草人：梅勇、周婷、宋世震、葉方立、吳磊、孫丹陵、姚羣峯、江金鳳。
6 標準正文
6.1 1 範圍
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
6.3 3 原理
尿液樣品（以下稱尿樣）中丙酮經過頂空技術預處理後，取一定量的頂空氣體注入氣相色譜儀，經過毛細管柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，保留時間定性，峯高或峯面積定量。
6.4 4 儀器
4.2 恆溫水浴鍋：控溫精度±1 ℃。
4.3 渦旋混合儀。
4.4 電子天平。
4.5 微量注射器：100 μL。
4.6 氣密性注射器：1 mL。
4.8 尿比重計。
a) 色譜柱：30 m×0.32 mm×0.25 μm，二甲基聚硅氧烷（100 %）毛細管色譜柱，或硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇毛細管柱；或者使用相同極性的毛細管色譜柱。
b) 柱溫：60 ℃；
c) 進樣口溫度：150 ℃；
d) 檢測器溫度：200 ℃；
e) 載氣（氮氣）流量：1.2 mL/min；
f) 氫氣流量：30 mL/min；
g) 分流比：10:1。
6.5 5 試劑
5.1 實驗用水：按照 GB/T 6682 執行。
5.2 丙酮，色譜純。
5.5 丙酮標準溶液：於 100 mL 容量瓶中預先加入 50.0 mL 水，用微量注射器準確量取 100.0 μL 丙酮加入容量瓶中，加水至刻度，充分混勻，此溶液爲 788.0 mg/L 丙酮標準溶液或使用購買的標準物質。
6.6 6 樣品的採集、運輸和保存
用聚乙烯塑料瓶採集丙酮接觸者下班前 1 h 內班末尿，蓋緊密封，送回實驗室，測量比重後，按 100:1的比例加入 1:1 的鹽酸作防腐劑，儘快測定。尿樣在 4 ℃冰箱中可保存一週。
6.7 7 分析步驟
7.1 樣品處理：當天採集的尿樣測定前混勻；4 ℃冰箱保存的尿樣，取出恢復至室溫，充分搖勻後測定。
7.2 標準曲線的繪製：用去離子水將丙酮標準溶液稀釋成 0.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、40.0 mg/L、80.0 mg/L、160.0 mg/L 的標準系列溶液。分別取 3.0 mL 標準系列溶液至頂空瓶中，加入 4.0g 無水硫酸鈉（可加入 4.0 g 氯化鈉代替無水硫酸鈉），然後立即用配套瓶蓋封緊瓶口，渦旋混勻 30 s後，放入 50 ℃恆溫水浴中平衡 20 min，用 1 mL 注射器抽取瓶內上部氣體 1.0 mL，迅速注入氣相色譜儀，按照 4.9 的操作條件測定，每個濃度平行進樣 3 次。以峯高或峯面積均值爲縱座標，丙酮濃度（mg/L）爲橫座標，繪製標準曲線或計算迴歸方程。
7.3 樣品測定：取樣品及空白尿樣各 3.0 mL，置於頂空瓶中，按照標準系列的操作條件測定，根據峯高或峯面積由標準曲線或迴歸方程得所對應尿中丙酮的濃度（mg/L）。
6.8 8 計算
8.1 按式（1）計算尿樣換算成標準比重（1.020）下的濃度校正係數（
8.2 按式（2）計算尿中丙酮的濃度
C ＝ C0×k ……………………………………………………(2)
式中：
C ——尿中丙酮的濃度，mg/L；
C0——由標準曲線或迴歸方程得到的丙酮濃度，mg/L；
k ——尿樣換算成標準比重（1.020）下的濃度校正係數。
6.9 9 說明
9.1 本法的最低檢出濃度爲0.67 mg/L，定量下限爲2.2 mg/L；測定範圍爲2.2 mg/L～157.6 mg/L，相對標準偏差爲5.7 %～9.3 %，平均加標回收率爲93.9 %～104.5 %。
9.2 尿樣採集結束後應儘快密封常溫運輸，運回實驗室後儘快測定，4℃可保存一週。
9.3 丙酮易揮發，頂空瓶的氣密性需良好，防止水浴加熱過程中丙酮揮發造成損失。
9.5. 尿中若同時存在甲醇、二氯甲烷和甲基乙基酮等揮發物質不干擾丙酮的測定；職業接觸異丙醇可導致尿丙酮增高，應注意識別空氣中是否同時存在異丙醇。
