WS/T 35—1996 尿中釩的催化極譜測定方法

1 拼音

WS/T 35—1996 niào zhōng fán de cuī huà jí pǔ cè dìng fāng fǎ

2 英文參考

Urine—Determination of vanadium-Catalytic polorographic method

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 35—1996《尿中釩的催化極譜測定方法》（Urine—Determination of vanadium-Catalytic polorographic method）由中華人民共和國衛生部於1996年10月14日發佈，自1997年05月01日起實施。

3 1 主題內容與適用範圍

本標準規定了尿中釩的催化極譜測定方法。

本法最低檢測濃度爲0.24μg/L。

本標準適用於接觸釩的工人尿中釩的測定。

4 2 原理

尿樣經硝酸和過氧化氫消化後，釩與辛可寧和銅鐵試劑形成靈敏的催化波，用示波極譜法測定釩的濃度。用標準曲線法定量。

5 3 儀器

3.1 示波極譜儀，具三電極系統（滴汞電極、飽和甘汞電極和鉑電極）。

3.2 容量瓶，10 mL。

3.3 聚乙烯塑料瓶，500 mL。

3.4 尿比重計。

3.5 玻璃和塑料器皿均用10%（V/V）硝酸浸泡過夜。用去離子水沖洗乾淨，晾乾後避塵保存。

6 4 試劑

本標準所用試劑，除另有說明者外，均爲分析純級。

4.1 實驗用水：爲去離子水或經全玻璃蒸餾器重蒸的水。

4.2 硫酸，ρ₂₀=1.84 g/mL，優級純。

4.3 硝酸，ρ₂₀=1.42 g/mL，優級純。

4.4 過氧化氫，30% （V/V）。

4.5 緩衝溶液，乙酸（2 mol/L）+乙酸鈉（1.5 mol/L）=9+1。

4.6 辛可寧，0.2 g/L，用60%（V/V）乙醇配製。

4.7 銅鐵試劑，10 g/L，臨用現配。

4.8 氟化銨溶液，1 g/L。

4.9 釩標準溶液：準確稱取0.2177 g偏釩酸銨（NH₄VO₃，優級純，預先在105℃乾燥2h），用少量硫酸（4.2）溶解。在500 mL容量瓶中加水稀釋至刻度，即成1 mL=1 mg釩的貯備液。臨用前用水配成1 mL=0.5μg的標準應用液。

4.10 質控樣：用加標的模擬尿、釩接觸者混合尿樣或加標的正常人混合尿樣作質控樣。

7 5 採樣、運輸和保存

用聚乙烯瓶收集50～100 mL一次尿，測定比重後，按尿與硝酸爲100+1的比例加入硝酸（4.3），充分混合。可在常溫下運輸。帶回實驗室立即分析，或於4℃下保存，至少可保存兩週。

8 6 分析步驟

8.1 6.1 儀器操作條件

三電極系統（滴汞電極，飽和甘汞電極和鉑電極）。

起始電位：-0.6 V;測定電位：-0.83 V（SCE）。

測定方式：導數。

8.2 6.2 空白試驗

取10 mL正常人混合尿樣，按6.3條處理。

8.3 6.3 樣品處理

6.3.1 將尿樣（5）從冰箱中取出，放至室溫。充分振盪混勻後，取10 mL，置於50 mL錐形瓶中，在電熱板上，100'C下，濃縮尿樣至大約0.5 mL。加入3 mL硝酸（4.3），在110℃下消化濃縮至約0.5 mL。加入2 mL過氧化氫（4.4），在110～120℃下消化至幹；殘渣應爲白色，否則可補加1 mL過氧化氫（4.4），再次消化至幹。用2 mL水（4.1）和5 mL緩衝溶液（4.5），分幾次將殘渣溶解，溶液併入10 mL容量瓶中。

6.3.2 依次加入0.5 mL辛可寧（4.6），0.6 mL鋼鐵試劑（4.7）和1 mL氟化銨（4.8），用水（4.1）稀釋至10 mL，供測定用。

8.4 6.4 標準曲線的繪製

6.4.1 取5支容量瓶（3.2），按下表配製標準管。

釩標準管的製備

6.4.2 依次向標準管中加入5 mL緩衝溶液，0.5 mL辛可寧溶液，0.6 mL鋼鐵試劑和1 mL氟化銨，用水稀釋至10 mL。

6.4.3 混勻後，倒入電解池中，按儀器操作條件（6.1）測定導數波峯高，以1～4號管的峯高減去0號管的峯高爲縱座標，釩含量爲橫座標，繪製標準曲線。

8.5 6.5 測定

將處理好的尿樣（6.3）和空白樣品（6.2）各自混勻，按儀器操作條件（6.1）測定其峯高。由尿樣的峯

高減去空白的峯高，由標準曲線查出樣品中釩的含量，按公式（1）和（2）計算出尿樣中釩的濃度。

在測定前後以及每次測定10個樣品後，測定一次質控樣。

9 7 計算

7.1 按式（1）計算尿樣換算成標準比重（1.020）下的濃度校正係數（k）。

7.2 按式（2）計算尿中釩的濃度。

式中：X——尿中釩的濃度，μg/L；

m——由標準曲線上查出的釩的含量，μg；

0.01——分析時所取尿樣的體積，L。

10 8 說明

8.1 本法的最低檢測濃度爲0.24μg/L（空白值的3倍標準差）：標準曲線的線性範圍0～50μg/L；精密度CV=4.4%～7.7%（尿釩濃度5～50μg/L，n=6）；加標回收率95.2%～105.7%（尿釩濃度5～50μg/L，n=6）。

8.2 本法的關鍵是樣品的消化。在用過氧化氫第一次消化樣品不完全時，可再次加入過氧化氫，直至消化完全。否則，殘留的有機物會使峯電位飄移，並使峯形改變，影響測定。

8.3 Cd²⁺、Co²⁺、Cr⁶⁺、Cu²⁺、Fe³⁺、Mn²⁺、Mo⁶⁺和SO₄^2-、Cl^-等離子不干擾測定。

8.4 質控樣如使用加標的模擬尿或加標的正常尿時，可考察準確度及精密度。如使用接觸者尿時，可考察精密度。但人尿不宜久存。模擬尿只含人尿的大量成分。

11 附加說明：

本標準由衛生部衛生監督司提出，

本標準由遼寧省勞動衛生研究所負責起草。本標準主要起草人宋力偉。

本標準由衛生部委託技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。